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水蒸气蒸馏法提取生姜精油工艺研究

2018-08-11刘姜伟叶飞

现代农业研究 2018年4期

刘姜伟 叶飞

【摘 要】 运用水蒸气蒸馏法从生姜中提取生姜精油,通过单因素和正交试验,得出:生姜片在干燥箱内80℃下干燥,在蒸馏锅内浸泡3 h,蒸馏4 h,蒸馏水量与姜粉的质量比为15:1时,生姜精油的提取率最高。

【关键词】 分步提取;生姜精油;水蒸气蒸馏法

[Abstract] The ginger essential oil extracted from ginger, use steam distillation by single factor and orthogonal test, it is concluded that: ginger slices in a drying oven drying under 80 ℃, immerse 3 h in a pot, distillation 4 h, 15:1 ratio of distilled water and the quality of ginger powder, ginger essential oil extraction rate is highest.

[Key words] stepwise extraction; ginger essential oil; steam distillation

生姜(Zinger Officinale Rose),又稱姜皮、姜根等。它是国际市场贸易中最重要的根茎类香料,世界平均年贸易量超过2万吨,我国每年的出口量0.8万吨以上,而生姜提取物对某些细菌有良好的克制作用,如伤寒杆菌,大肠杆菌,霉菌和霍乱菌中分离。生姜精油是从生姜中提取的透明的橙黄色液体,凭借丰富的香气,主要用于调味食品或医药原料,本文重点研究水蒸气蒸馏法提取生姜功效成分——生姜精油最有效方法的确定,以形成一定的技术路线,能够提高生姜产品的附加值和利用率。

1 材料与方法

1.1 试验材料

生姜购自九站农贸市场;主要仪器有干燥箱、粉碎机、电子分析天平、恒温水浴锅、离心机、紫外可见分光光度计等,均由吉林农业科技学院生物技术实验室提供;主要试剂有乙醇、甲醇、石油醚、正己烷、乙酸乙酯,均为分析纯,购自北京化学试剂厂。

1.2 试验方法

(1)工艺流程

新鲜生姜→切成片→干燥箱烘干→粉碎机粉碎→装入1L烧瓶内→浸泡数小时→蒸馏数小时→油水分离→生姜精油→计算提取率。提取率:Y=(m1/m2)×100%,式中:Y—生姜精油提取率(%);m1—生姜精油质量(g);m2—姜粉质量(g)。

(2)单因素比较

姜粉颗粒大小对生姜精油提取率的影响:分别称取20g颗粒大小过10,20,30,40目筛的姜粉,用1L的烧瓶装0.4L的蒸馏水,浸泡3h后再持续蒸馏4h,然后收集生姜精油并计算其提取率;物料比对生姜精油提取率的影响:称取30g颗粒大小过30目筛的姜粉,用1L烧瓶分别加入0.30,0.45,0.60,0.75L蒸馏水,浸泡3h后再持续蒸馏4h,收集生姜精油并计算其提取率;浸泡时间对生姜精油提取率的影响:称取30g颗粒大小过30目筛的姜粉,置于1L烧瓶内,用0.6L蒸馏水分别浸泡1.0,2.0,3.0,4.0h后,持续稳定的蒸馏4h,提取生姜精油并计算其提取率;蒸馏时间对生姜精油提取率的影响:称取30g过30目筛的姜粉,装入1L的烧瓶内,用0.6L蒸馏水浸泡3h后,分别蒸馏2,3,4,5h后,提取生姜精油并计算其提取率;烘干温度对生姜精油提取率的影响:称取30g,烘干温度为110℃和80℃的过30目筛的姜粉,装入1L烧瓶内,用0.6L蒸馏水浸泡3h后再蒸馏4h,提取生姜精油并计算其提取率。

(3)正交试验设计

采用L16(43x2)混合水平正交试验设计优化工艺条件。见表一。

2 结果与分析

2.1 姜粉粉碎程度对生姜精油提取率的影响结果 见图1。由图1可知:当粉碎程度为10目筛时,生姜精油的提取率为1.2%;当粉碎程度为20目筛时,生姜精油的提取率为1.0%;当粉碎程度为30目筛时,生姜精油的提取率为1.5%;当粉碎程度为40目筛时,生姜精油的提取率为0.8%。随着姜粉颗粒的减小,生姜精油的提取率先降低后升高,最后又降低,颗粒大小为30目筛时,生姜精油的提取率达到最大为1.5%。分析其原因,姜粉颗粒越小,姜粉细胞与蒸馏水接触的越均匀,会提高生姜精油的提取率。但姜粉颗粒太细时,蒸馏锅加热时,不利于散热,导致装置内压强过大,有爆炸的危险;相反,颗粒过大,会导致生姜精油的提取率下降。最终确定,30目筛为最合适的姜粉颗粒大小。

2.2 物料比对生姜精油提取率的影响结果 见图2。

由图2可知:当物料比为1:10时,生姜精油的提取率为0.5%;当物料比为1:15时,生姜精油的提取率为1.2%;当物料比为1:20时,生姜精油的提取率为0.8%;当物料比为1:25时,生姜精油的提取率为0.6%。随着加入的蒸馏水量越来越多,生姜精油的提取率先升高又降低,当物料比为1:15时,生姜精油的提取率达到最大为1.2%。分析其原因,当蒸馏水量太少时,不能将姜粉与蒸馏水充分接触,会影响生姜精油的提取率;随着蒸馏水量的增加,姜粉细胞吸水胀破,生姜精油就会随着水分蒸发出来,其提取率达到最大,所以确定蒸馏水与姜粉的最佳比值为15:1。

2.3 浸泡时间对生姜精油提取率的影响结果

见图3。由图3可知:当浸泡时间为1h时,生姜精油的提取率为1.3%;当浸泡时间为2h时,生姜精油的提取率为1.1%;当浸泡时间为3h时,生姜精油的提取率为1.5%;当浸泡时间为4h时,生姜精油的提取率为0.8%。随着蒸馏水与生姜残渣接触的时间越来越长,生姜精油提取率先呈现上升趋势,后又下降,当浸泡时间为3h时,生姜精油的提取率达到最大为1.50%。分析其原因,浸泡的时间太短,不能使姜粉充分溶解,不利于生姜精油的蒸发;如果太长时间的浸泡,将导致生姜精油分解,进而影响其提取率。最后确定蒸馏水浸泡姜粉的最佳时间为3h。

2.4 蒸馏时间对生姜精油提取率的影响结果

见图4。由图4可知:当蒸馏时间为2h时,生姜精油的提取率为1.0%;当蒸馏时间为3h时,生姜精油的提取率为1.2%;当蒸馏时间为4h时,生姜精油的提取率为1.5%;当蒸馏时间为5h时,生姜精油的提取率为1.3%。随着蒸馏锅加热的时间越来越长,生姜精油提取率先升高后降低,4h时达到最大为1.50%。分析其原因,如果蒸餾时间太短,会导致生姜精油残留在姜粉细胞里,使生姜精油的提取率降低;但如果蒸馏时间太长,将导致生姜精油分解,所以最后确定最合适的蒸馏时间为4h。

2.5 烘干温度对生姜精油提取率的影响结果

见表2。由表2可知:当烘干温度为110℃时,生姜精油的提取率为0.61%;当烘干温度为80℃时,生姜精油的提取率为1.67%。高温下烘干姜粉时,生姜精油的提取率明显低于较低温度下的。分析其原因,温度较高时,生姜精油随着蒸汽都蒸发到空气中去了。所以,最佳烘干温度为80℃。

2.6 正交试验结果 见表3

根据表3可知:极差RC>RB>RD>RA,说明,烘干温度(C)对生姜精油提取率的影响是最大的,其次是浸泡时间(B)及物料比(D),而蒸馏时间(A)对生姜精油的提取率的影响是最小的。因为生姜精油提取率与K值呈现正比关系,所以理论上蒸馏时间为4h最好,浸泡时间为4小时最好,物料比为10:1最好,烘干温度为80℃最好。但是物料比对生姜精油提取率的影响相对较小,并且物料比10:1的时候会导致蒸馏装置内部压强增大,甚至有可能导致爆炸,考虑到安全因素,因而选择物料比为15:1。而蒸馏时间对生姜精油的提取率是最小的,从节约资源考虑,蒸馏时间为3h是最合适的。所以,最终可以确定水蒸气蒸馏法蒸馏出生姜姜油的最合适的条件为A3B4C1D2,即浸泡时间为4h,蒸馏时间为3h,物料比为1:15,烘干温度为80℃时,所得到的生姜精油的提取率是最大的。

3 结论

通过单因素试验比较,姜粉粉碎程度对生姜精油提取率的影响结果确定为30目筛为最合适的姜粉颗粒大小,物料比对生姜精油提取率的影响结果确定为蒸馏水与姜粉的最佳比值为15:1,浸泡时间对生姜精油提取率的影响结果确定为蒸馏水浸泡姜粉的最佳时间为3h,蒸馏时间对生姜精油提取率的影响结果确定为最合适的蒸馏时间为4h,如蒸馏时间太长,将导致生姜精油分解,烘干温度对生姜精油提取率的影响结果确定为最佳烘干温度为80℃,温度较高时,生姜精油随着蒸汽容易蒸发到空气中。在单因素的而基础上,进行了正交试验,将正交试验和单因素试验综合比较分析,最终得出水蒸气蒸馏法提取生姜精油最佳工艺为:蒸馏4h,浸泡3h,烘干温度80℃,物料比1:15。

参考文献:

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