泡塑吸附氢醌容量法测试地质样品中的常量金

张志刚，黄 劲，何树艳

（新疆地矿局第一区域地质调查大队实验室，新疆 乌鲁木齐 830013）

1 实验部分

1.1 标准溶液

金标准储备溶液：500.0mg/L，10%王水介质。

金标准工作溶液：金标准储备溶液用10%王水稀释至100.0mg/L，10%王水介质。

氢醌标准储备溶液：称取分析纯氢醌0.4188g溶于400m L水中，加8.3m L盐酸，稀释至1000m L，摇匀。此溶液1m L约相当于500μg金。

氢醌标准溶液：分取20.00m L氢醌标准储备溶液于1000m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1m L约相当于10μg金。使用前用金标准溶液进行标定。

1.2 主要试剂

磷酸—磷酸二氢钾缓冲溶液：pH=2.0～2.5。称取50.0g磷酸二氢钾，溶于450m L水中，加10m L磷酸，用磷酸将pH调至2.0～2.5，稀释至500m L，摇匀。如果缓冲溶液中含有还原物质可加氯水氧化，然后煮沸除去过量氯气。

1.3 实验方法

称20.0g样品于瓷舟中，放入马弗炉温至650℃焙烧2h后取出，冷却后将样品移入500m L溶矿瓶中加水润湿样品再50%的王水100m L（含碳酸盐样品可适当多加王水），盖上瓶盖于沸水浴锅上溶解70m in，取下。加入5～10m L10g/m L动物胶摇匀，用水稀释至350m L，加入已处理好泡塑0.4g于振荡器振荡35m in。

取出泡塑于流水下冲洗至无残渣，挤干，用小块定性滤纸包裹放在50m L瓷坩埚中，加入酒精1～2m L，放在已升温至580℃马弗炉，敞开炉门至明火燃尽，半开炉门灼烧至无黑色炭粒为止，取出冷却。加入50%的王水2m L，一滴饱和氯化钾溶液，于水浴锅上蒸至无酸味，取下冷却。加入5m LpH为2.0～2.5的磷酸—磷酸二氢钾缓冲溶液，立即用氢醌标准溶液滴定至氯化金的黄色几乎退去后，加2滴联苯胺指示剂溶液，继续滴定至黄色退去为终点，记录消耗氢醌标准溶液的体积，计算金的含量。

2 结果与讨论

2.1 不同类型泡塑吸附回收率实验

泡塑的全称为聚氨基甲酸酯塑料泡沫，是人工合成的多孔聚合物。泡塑可根据其组成不同，分为2类：一类由聚醚树脂生成的泡塑交联度低，具有弹性，称聚醚型泡塑。另一类是由聚脂树脂生成的泡塑交联度高，具刚性，称聚脂型泡塑。

不同类型泡塑吸附回收率在不同文献说法也不尽相同，本实验以在实验条件下吸附率为判断标准选择实验用泡塑。

2.2 泡塑前处理对吸附回收率的影响，选择合适的前处理方式

泡塑使用前的处理主要有以下3种方式：

a洗涤法；利用水的冲力与溶解度除去泡塑体的浮尘或部分可溶物。

b溶解法；利用洗涤剂或有机溶剂（丙酮、氯仿等）溶解油污、吸附物。

c反应法；利用各类反应使泡塑所含杂质价态或络离子类型发生变化成为可溶物而与泡塑分离。如王水、氟化氢铵、EDTA等。均能除去部分自然或人为吸附物。

取0.4g泡塑按a、b、c三种方式前处理，做回收率实验，结果见表1，可以看出泡塑经b、c两种前处后都有较高的吸附率，由于c法较b法简便易行本实验采用c法对泡塑进行前处理。

表1 泡塑前处理对吸附回收率的影响

2.3 选择最佳的吸附条件（包括酸度、温度、振荡时间）

酸度；相关文献一般认为泡塑吸附金的酸度5%～20%为最佳，本实验溶矿稀释后泡塑吸附金的酸度在14.3%处于最佳酸度5%～20%的中位值。

温度；本实验溶矿稀释后溶液温度通常在20℃～34℃之间，实验证明此温度范围0.4g泡塑对200μg的吸附率在96%以上。

振荡时间；实验证明振荡25～30m in后泡塑吸附金的回收率趋于稳定，实验选择振荡35m in。

2.4 实验确定所选泡塑的吸附容量及吸附率，选择合适的实验用量

选择合适的实验泡塑用量，按实验条件进行吸附率实验，见表2，可以看出0.3g以上的泡塑对200.0μg金的吸附率在96.0%以上，实验选择0.4g泡塑。

表2 泡塑的吸附容量

2.5 泡塑高温、无嗅、快速灰化实验

实验采用高温明火、无嗅、快速灰化过程中可能有金的损失，与传统缓慢升温无明火灰化进行了对比实验，准确移取含金200.0μg的金标液10份按实验条件进行实验，结果见表3，可以看出2种灰化方式在实验条件下无明显差别。

2.6 泡塑对不同量金吸附回收率实验

准确移取含金50.0μg、100.0μg、150.0μg、200.0μg、250.0μg、300.0μg的金标液在实验条件下加0.4g泡塑进行回收率实验，结果见表4，可见250.0μg以下的金的回收率在96.0%以上，实验把上限定在200.0μg。对应检测范围在0.005～10.00μg/g。大于10.0μg/g的样品分取适当溶液再用泡塑吸附或活性炭吸附进行测试。

表3 快速灰化与传统灰化比对实验（单位；μg）

表4 泡塑对不同量金吸附回收率实验

2.7 标准样品实验（准确度、精密度实验）

用矿石金分析标准物质，按1.3实验方法处理并进行滴定，进行精密度实验，结果见表5，精密度与一般地质样品测试的精密度接近。

2.8 方法对比实验（外检）

实际分析样品56件送新疆维吾尔自治区矿产实验研究所外检,结果合格率达到96.43%。

3 结语

表5 方法的准确度和精密度

本文对泡塑吸附氢醌容量法测试地质样品中的常量金进行较全面的方法实验，建立了测试规程，对方法测试样品的准确度、精密度用标准样品做了较全面的实验，实际样品测试外检合格率达到95%以上，实验结果满足《地质矿产实验室测试质量管理规范》的要求，方法具有原理简明、测试快速等特点，值得推广应用。

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