MXF-2400荧光光谱仪真空系统故障处理及维护

林玲玲

（天铁集团技术中心，河北涉县056404）

0 引言

MXF-2400型X荧光光谱仪是根据X射线荧光光谱分析方法配置的多通道X射线荧光光谱仪，能够分析固体或粉状样品中各种元素的成分含量，具有灵敏度高、精密度好、性能稳定、分析速度快等特点。它广泛地应用于钢铁行业中生铁、高炉渣、转炉渣、烧结矿、球团矿、铁矿石、耐火材料等样品的常规分析。在正常工作的状态中，试样积分时真空度如果不稳定，会对分析的试样成分的准确性产生影响。利用真空稳定阀将真空控制在一定的范围内，能够保证试验在较稳定的真空度下进行，真空系统在整个分析过程中起着尤为重要的作用。

真空抽气管路主要包括真空泵、真空室阀、试样室阀和试样泄漏阀。真空泵：类型直接驱动流转机械泵；速率：月160 L/min；带有油雾过滤器、皮拉尼计测定真空度；真空计测试方法：计算机控制皮拉尼计测定；真空稳定器：可以任意设置真空稳定度。试样室阀和试样泄漏阀的开关是按照分析操作状态而动作的，他们负责预抽空和将空气泄放到试样室。真空室阀通常是打开的，以维持真空室的真空状态，除非当试样室阀打开时，为了阻止气体倒流，才将其临时关闭。

真空传感器安装在真空管路上，用于检测真空和控制操作，当操作中止（暂停）时，真空泵可以阻止真空泵油倒流。但是，作为一项预防措施，就是阀门在断电停机时会被全部关闭，而在断电停机时，泄漏阀全被打开，以便让空气从真空泵的吸气端进入，这样就能阻止真空泵油倒流；还有一个真空稳定阀，能够保持分析过程中真空度为一常数，该装置从真空感应器获取电流信号，来控制泄漏阀的打开或关闭动作，以稳定真空度。

1 仪器原理

X射线荧光光谱仪的光学原理：以X射线光管为发射源——X射线光管在高压条件下产生的X光束，X射线通过滤光片或者窄缝后，消除杂质线和散射线干扰，提高X射线荧光光谱仪分析灵敏度和准确度。通过滤光片后的X射线照射到样品表面上，当原子中的电子被入射X射线撞击时，如光子能量大于原子中的电子束缚能，电子就会被击出。当入射光束的能量大得足以击出原子中的内层电子，这时原子处于非稳态，外层电子从高能轨道跃迁到低能轨道充填轨道空穴，多余的能量就会以X射线的形式释放，即出现元素的特征X射线荧光。

X射线荧光经过初级准直器变为平行光束后照射到分光晶体上，经分光晶体分光后的X射线荧光再次经过次级准直器准直，之后被探测器探测。探测器将接收到的X射线光子转换为可以测量的电信号，电信号通过脉冲放大器和脉高分析器处理后再通过专用计算机软件处理，并以图象或数字方式输出，进而获得样品组成的定量或定性信息。

1.1 仪器结构

仪器主要部件有X射线管及真空系统。

真空系统图如图1所示。

图1 真空系统图

1.2 真空系统工作原理

在正常情况下，送样器托盘带住试样进入试样室，送样器到位微动开关（又称送样器返回信号微动开关）发出信号给控制电路板CTX-16，CTX-16控制试样室电磁阀打开，试样室被抽真空，当试样室真空被抽到设定值时，CTX-16控制分光室光闸打开，光敏元件检测到光闸打开状态时，发出信号，CTX-16获得信号后关闭试样室电磁阀，并打开分光室电磁阀，开始分析试样。当试样分析完毕，CTX-16控制分光室光闸关闭，光敏元件检测到光闸关闭状态时，发出信号，CTX-16获得信号后打开试样室进气电磁阀，空气进入试样室，在设定的时间内，当试样室达到与大气平衡状态时，送样器返回。

2 工作常见故障

由于公司实验室的MXF-2400型荧光光谱仪工作年限已久，最近经常出现分析试样开始后，当预设时间已过，而真空度没有达到限位时，就会出现不抽真空的情况，发生报警，使试样无法进行正常分析，系统停止运转。

3 常见故障解决方法

3.1 仪器工作状态下标样的成分数据（见表1）

表1 成分数据表（wt%）

3.2 真空室的故障检查

3.2.1 检查真空泄漏

(1)准备一只注射器、一个注射针头和挥发性液体石油醚。

(2)保持真空泵开启，根据排气管路阀，同时考虑到真空阀的开启及关闭，确保处于抽真空状态。

(3)用注射器将挥发性液体石油醚注射到可能产生泄漏的地方。

(4)泄漏的地方会吸收。

(5)如果泄漏太大以至于显示屏上显示出999的真空度时，这种方法不能应用。

3.2.2 维护

主要针对真空泵进行维护：

(1)检查真空泵，确认没有异常声音和异常震动。

(2)检查油量，真空泵运转时，油位应处于油表的红圈范围内，如果不在这个范围内应加油。

(3)检查油质，查看油位窗，油的颜色是否透明无色，如油显浑浊或呈棕色，则需换油。

(4)更换油雾收集器，至少每年一次。

(5)更换泵油，每6个月更换一次，分析样品多时，则需勤换。

(6)拆修，每年一次。

3.3 故障解决方法

在仪器真空系统出现故障时，及时采取措施：首先，确定真空度是否在10以下，检查真空室是否漏气，检查分光器支架和气孔盖子是否松动，流气检测器窗口是否破裂；其次是检查真空泵有无异常声音及震动，检查真空泵的油位及油质；最后，检查内循环水电导率是否在10以下，检查检测器温度是否为（35±0.1）℃。在修复故障后，按复位键会再次使系统处于正常工作状态，继续分析试样。

3.4 故障解决后分析数据（见表2）

表2 故障解决后分析数据表（wt%）

4 结束语

在分析试样操作过程中，真空系统需要不断地进行真空与大气状态的切换，所以真空泵连续工作，尤其是中心化验室每天试样数量之大，应定期对荧光设备进行维护和保养，以延长使用寿命，特别是制样压片不实的情况下，分析试样很容易将粉末吸入泵内，因此也要定期维护试样室，清洗泵口的过滤网，把集油器里的废油清理干净。结合工作经验，对仪器在不同状态时真空系统出现的故障，可以及时运用这些方法排查及处理，保证仪器的正常运行，对试样进行精准的分析。这些方法已在化验室得到普及应用，提高了工作效率。