氨氮自动分析仪测定水中的氨氮

张云芳

(太原市环境监测中心站，山西 太原 030002)

1 概述

2 实验部分

2.1 仪器及主要试剂

2.1.1 仪器

北京商河科兴仪器科技有限公司SK-100AR型氨氮自动分析仪。该仪器是依据《水质 氨氮的的测定 纳氏试剂分光光度法》(HJ535-2009)原理，结合流动注射仪分析技术而生产的全自动快速氨氮分析仪器[1]。

2.1.2 试剂

1) 碘化汞-碘化钾-氢氧化钠溶液

称取16.0 g氢氧化钠，溶于50 mL水中，冷却至室温。

称取7.0 g碘化钾和10.0 g碘化汞，溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入到上述50 mL氢氧化钠溶液中，用水稀释至500 mL。纳式试剂配制要注意碘化汞一定要完全溶解，配出的试剂颜色为淡黄绿色，清澈透明。

2) 0.5%硼酸溶液、硼酸配好以后最好用超声波超10 min，去除里面的气泡，或提前配置出来放置24 h。

3) 4%氢氧化钠溶液。

2.2 实验原理及分析步骤

2.2.1 方法原理

水中氨与纳氏试剂在碱性条件下生成黄至棕色的化合物，其色度与氨氮含量成正比。

2.2.2 仪器工作原理

在每次使用仪器的初始阶段，为了彻底清除上一次样品残留，仪器将自动吸入清洗液对整个液路进行清洗，然后自动进样、样品预蒸馏、并由吸收液吸收、加入纳氏试剂显色，经彻底混合后通过光学单元对样品进行测量，最后由数据处理系统自动计算出氨氮的浓度值。

3 结果与讨论

3.1 标准曲线的绘制

校准曲线的绘制：配制浓度为0.00 mg/L、0.50 mg/L、1.00 mg/L、2.00 mg/L、5.00 mg/L、8.00 mg/L的曲线点，上机测试。测得标准曲线为：y=0.122 6x+0.002 2，r=0.999 7。实验结果如表1。

表1 氨氮标准曲线

3.2 检出限

按照样品分析的全部步骤，测定氨氮含量为0.00 mg/L的标准溶液7次，按《环境监测分析方法标准值修订技术导则》(HJ 168-2010)中检出限计算公式得出方法检出限。气相吸收光谱仪测定水中氨氮的检出限为0.022 mg/L，低于纳氏试剂分光光度法中的检出限。详见表2。

表2 氨氮自动分析仪测定水中氨氮检出限

3.3 准确度

使用氨氮自动分析仪测定国家标准样品所生产的氨氮标样，测得值均在标准范围内，实验结果如表3所示。

表3 氨氮自动分析仪测定氨氮准确度的实验结果

3.4 精密度

使用氨氮自动分析仪测定上述3个国家标准样品所生产的氨氮标样各6次，实验结果如表4所示。

表4 氨氮自动分析仪测定氨氮精密度的实验结果

3.5 比对结果

分别用氨氮自动分析仪测定氨氮和常用标准方

法纳氏试剂分光光度法(HJ535-2009)对水样进行分析，结果如表5。从比对结果可看出：两种方法测定地下水、地表水及污水厂进、出口中的氨氮，结果相差不大。在测定污水厂进口的氨氮时，由于氨氮含量偏高，用自动分析仪测定时，需稀释水样，会带来不小的误差。由于氨氮自动分析仪的管路偏窄，污水厂进口的水样中含有很多悬浮物，会堵塞管路，在分析时需谨慎。

表5 氨氮自动分析仪与纳氏试剂分光光度法(HJ535-2009)测定氨氮结果比对汇总表 mg/L

4 结论

从上述实验结果可以看到氨氮自动分析仪测得的检出限低于纳氏试剂分光光度法，具有较高的准确性、精密性，不受水样色度、浊度的影响，该仪器自动化程度高，分析速度快，单样品进样+比色+测量+结果显示+清洗可以2 min之内完成，可成批量检测。但在分析高浓度水样时，需要稀释，会带来不小的误差，通常氨氮含量大于10 mg/L时，水样就需要稀释。