一种气体中痕量氧测定的新方法——转化法

赵明宇，常　侠

(中昊光明化工研究设计院有限公司 辽宁 大连　116031)

0　引　言

无论工业气体、电子气体还是食品添加剂气体，对于氧含量均有着严格的限定要求，一直为气体生产商和气体的使用者所关注，并且均在采取各种方法进行监控，以确保含氧量得到有效地控制。

目前，气体中氧的测定方法有化学比色法、燃料电池法、氧化锆浓差电池法以及气相色谱法等等。其中氧化锆浓差电池法测定氧含量受气体中还原性组分的干扰，影响测定结果；化学比色法、气相色谱法不适于连续在线监测。燃料电池法原理的测氧仪是气体中氧含量测定最为常用的监测仪表，但燃料电池测氧仪的主要缺陷是它的核心部件——氧传感器是消耗型的，需要定期更换，且一旦暴露空气中或通入高氧含量气体，会导致传感器快速失效。

本文所介绍的气体中氧含量测定的方法，是用转化法将氧转化成水分，再采用水分(湿度)传感器应用于气体中氧含量的测定技术。

1　原理与流程

1.1　方法的机理

气体中的氧与转化氢在催化剂作用下定量转化为水，然后通过湿度传感器测定转化生成的水分含量间接达到测定氧含量的分析方法，反应方程式：

2H2+O2= 2H2O

1.2　湿度传感器测定气体中氧含量

首先，将待测气体通入干燥管，除去本底水分，之后进入装有氢氧反应催化剂的转化管，同时加入一定量的转化氢，在转化管内，氧与氢反应定量生成水。将转化管出口气直接引入湿度传感器，测定水分含量C，公式为：

气体中氧气含量=1/2C

原理流程为：

1.3　同一个湿度传感器上实现气体中氧、水含量的测定

首先，将待测气体引入水传感器，测定水分含量并记录为C1。之后通过转换阀将气体引入装有氢氧反应催化剂的转化管，在转化管内，氧气定量生成水。将转化管出口气直接引入湿度传感器，测定气体中原有水分含量与氧气生成水分的加和量，记录为C2，公式为：

气体中氧气含量=1/2(C2-C1)

工作原理流程为：

2　技术关键点

1.氢氧反应催化剂的选择：若要以水作为基准定量检测氧含量，首先就要确保所使用的催化剂能够在一定的条件下确保氧定量转化成水。

2.反应温度的确定：低温高转化率是最理想的状态，经过大量的试验及反复筛选，最终确定相应的温度范围50～60℃，这样能更适用于长期的在线分析。

3.转化管选择：由于大部分水分仪传感器的流速范围为500～1 000 mL/min，因此需要在尽量短小的前提下确保转化率，同时也要尽量降低气路的阻力。

4.转化氢确定：依据大量的试验数据，转化氢流量在总气流中体积比1%左右条件下试验效果最好。转化氢中要求使用高纯氢气可以忽略转化氢中杂质对于测定的影响。

5.脱水干燥剂的选择：脱水剂的脱水深度直接影响测定的结果，尤其对于低含量的氧。同时由于脱水剂需要反复使用，因此需要对其进行活化再生处理。

6．湿度传感器的选择：湿度传感器的选择同此种气体水分测定时适用的传感器，并注意传感器测定范围、测定精度与待测氧含量相适应。

3　应用优势

1.仪器的使用寿命长：这种新型的应用于气体中氧含量测定技术的氧分析仪与传统的分析仪比较：所采用的湿度传感器、氢氧转化催化剂及干燥剂均为非消耗性器件，从而大大延长了仪器的使用寿命。

2.测定范围宽：依托湿度传感器产品宽泛的测定范围，可以实现10-7～10-2氧含量的测定。

3.一机多用：这种氧分仪还可用于测定气体产品中的水含量，一体化技术水、氧测定设备，与单独功能的氧分析仪和水分仪组合比较，可以成倍地降低仪器的校准、运行、维护和采购成本。

4.应用范围广：这种氧分仪可用于多种气体中氧含量的测定，如空分气体、氢气、二氧化碳、甲烷等。

5.易于标定:可使用气体中氧的标准气对仪器进行校准和期间核查，准确、方便。

4　注意事项

1.此款产品适用于纯气、高纯气体中氧含量的测试，若用于混合气体或者过程气体的检测，请与厂家确认，以免影响测试的准确性及仪器的使用性能和寿命。

2.气体中含有高硫或腐蚀性组分，不适合采用此设备进行检测，以免导致转化剂失效，甚至损坏湿度传感器。

3.应定期对仪器进行校准和期间核查，确保测试结果的准确性。

4.应定期对仪器进行校准和期间核查，确保测试结果的准确性。

5.定期采用低水气体(如高纯氮气或高纯氩)对仪器的干燥剂进行干燥活化处理，进一步确保检测结果的准确性。

6.转化氢易采用瓶装高纯气体，以确保流量和质量的稳定。

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