关于纺织品中金属银镀膜纤维银含量检测方法的探讨

2018-07-10张煌博陈安城

中国纤检 2018年7期

文/张煌博陈安城

1 引言

含银功能纤维作为一种新型纺织纤维，以其抗菌、抗静电、除臭、防辐射、医疗保健等功能得到社会的广泛关注和应用[1-2]。银含量直接影响含银功能性纤维的功能，因此它是评定含银功能性纤维质量的一项重要指标。因此金属银镀膜纤维的银含量对于广大消费者的使用或是其生产厂家的质量控制都至关重要。

目前在其他各行业，银含量定量分析方法主要有滴定法、分光光度法[3]、电感耦合等离子体发射光谱法[4]、原子吸收光谱法[5]等。目前用于测试银纤维含量的有滴定法、原子吸收光谱法、分光光度法和电感耦合等离子发射光谱法。滴定法操作简单、成本低，但实际操作过程影响因素较多，滴定终点较难把握，测试结果难以稳定；分光光度法仪器成本低，灵敏度高，测试结果准确，但因寻找合适的银相关络合物较为困难，因此也大受限制；原子吸收法和电感耦合等离子体发射光谱法，试验过程中干扰少，易克服，准确度和精密度都更加优秀，因此也受广大试验研究者欢迎。而目前国家纺织行业领域中仍没有出台关于纺织品中银含量测定，甚至连金属镀银纤维的定性分析也几乎空白。作为一种新兴的纺织品，准确对其定性定量分析势在必行。因此本文探讨金属银镀膜纤维定性定量方法的可行性，

2 试验部分

2.1 仪器和设备

电感耦合等离子体发射光谱（Otima8000，PE公司）；扫描电镜（S3400，日立公司）；X射线荧光光谱仪（HORIBA MESA-50，日本岛津）；银标准溶液（1000mg/L，国家有色金属及电子材料分析测试中心）；硝酸（优级纯，国药集团有限公司）

2.2 试验方法

取样品0.1g，往消解容器中加入7mL浓硝酸，待试样和酸在室温下反应半小时后，将消解罐密封并放置到微波消解仪中，用5min升温至180℃，并在此条件下保持10min，取出密封罐冷却至室温，将消化后的溶液转移至50mL容量瓶中，定容完后过滤上机分析。

3 试验及结果分析

3.1 金属银镀膜纤维电镜图

随机抽取3份含有金属银镀膜纤维样品，在扫描电镜下从图1可明显看见在纤维表层外面附着一层厚厚的银颗粒性物质，其表面较为粗糙，可能是由于其镀银工艺决定的。

图1 扫描电镜下样品截面

3.2 金属银镀膜纤维快速筛选

X射线荧光光谱仪是X射线激发源激发出射线照射到样品上，不同元素将会被激发出不同能量值的特征荧光X射线，检测器采集到射线后再经过相关数据处理单元以及计算模型，得到相应的测试结果；该仪器可以对元素周期表大部分元素含量进行快速检测，特别是金属元素有良好的响应效果。取上述3块金属银镀膜纤维进行X射线荧光光谱仪测试，从图2均可明显看出相对于其他金属元素该样品银量较高，因此可作为平时实验室检测样品快速筛选是否含银的有效手段并且可初步判定含量，具体含量可以进一步用电感耦合等离子体光谱仪确定。

图2 X射线荧光光谱测试

3.3 分析谱线的选择

根据仪器谱线库给出的被测元素的谱线干扰和谱线强度信息，选取4条较为合适的银谱线（波长分别为328.068nm、338.289nm、243.778nm、224.874nm）作为预选分析线。仪器灵敏度可以用检出限来描述，检出限越低灵敏度越高。328.068nm的灵敏度最好，且标准偏差在合理范围之内。在实际做样中还考虑到谱线的轮廓图形及附近的干扰情况，选择峰形好、背景低、基体效应少、信噪比高的谱线作为分析线。试验结果也表明该谱线效果远好于其他谱线，因此选择328.068nm作为银分析谱线。

3.4 元素的线性范围及检出限

表1 回收率试验结果

根据样品中银含量范围及仪器响应要求，将银标准溶液（1000mg/mL）用5%（v/v）硝酸逐级稀释后，配制成银的质量浓度分别为0、0.1mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、1.5mg/L、2.0mg/L校准溶液。在仪器工作条件下对校准溶液中银进行测定。以银的质量浓度对谱线强度（I）绘制校准曲线。银的质量浓度在0～2.0mg/L以内与其发射强度呈线性关系，线性回归方程为I＝1316000X+6847.3，相关系数为0.99996。对绘制校准曲线的空白溶液连续10次测量，按3倍标准偏差（S）比斜率计算波长328.028nm，银分析谱线的检出限为0.0024mg/L。3.5 精密度和回收率

为了验证该方法的准确性，随机取3种不同样品，分别在其中加入适量浓度的标准物质。每个浓度各制备6个平行样品，用前述方法测得元素的回收率在91.13%～112.67%，精密度在1.7%至4.1%之间。