勃氏黏度计校准方法

2018-07-09上海市计量测试技术研究院

上海计量测试 2018年3期

/ 上海市计量测试技术研究院

0 引言

勃氏黏度是用来表征和监测明胶性能，研究和控制明胶硫化特性的参数，是合成明胶厂家控制明胶质量的重要指标之一。QB 2354-2005《药用明胶》、QB/T 1995-2005《工业明胶》、QB/T 1996-2005《骨胶》、QB/T 1997-2010《照明明胶》对明胶黏度指标做了要求。而用于测试明胶勃氏黏度的勃氏黏度计的检定或校准尚无相应的规程和规范。

通过分析勃氏黏度计设计原理，在参考JJG 155-2016《工作毛细管黏度计》检定规程[1]、JJF 1274-2011《运动黏度测定器》校准规范[2]、JJF 1030-2010《恒温槽技术性能》测试规范[3]、JJG 617-1996《数字温度指示调节仪》检定规程[4]的基础上，探讨了一种用于勃氏黏度计的校准方法，以期为勃氏黏度计的科学研究及计量工作提供借鉴。

1 仪器基本原理

勃氏黏度指在60 ℃下，100 mL明胶溶液流过标准毛细管所经过的时间经换算后的黏度值[5]。随着测黏技术的发展，勃氏黏度计的设计趋于智能化、自动化，市场上勃氏黏度计多已实现自动控温、自行计时、智能换算成勃氏黏度的功能。

勃氏黏度计由毛细管黏度计、控温系统、光电计时器、微机控制系统组成。图1所示为勃氏黏度计ND-5系列主体结构示意图。在毛细管底部封闭状态下，将明胶溶液装液至毛细管黏度计中，系统恒温稳定后，打开光电计时系统开始测试。放开毛细管底部，待明胶溶液上液面流过自动计时器上端感光头时仪器自动计时，明胶上液面流过自动计时器下端感光头时停止计时，即为100 mL明胶溶液流过标准毛细管所经过的时间，通过式（1）计算勃氏黏度。

式中：t—— 100 mL明胶流过标准毛细管时间，s；

A、B—— 黏度计常数，可做校正，

n—— 勃氏黏度，mPa·s；

ρ—— 明胶密度 , 需手动输入，kg/m3；

η—— 动力黏度，mPa·s；

v—— 运动黏度，mm2/s

勃氏黏度计是对运动黏度值的测定，根据密度值的输入智能换算成勃氏黏度，最终以勃氏黏度的形式显示。式（2）为运动黏度计算公式。动力黏度是密度与运动黏度的乘积，如式（3），勃氏黏度和动力黏度具有相同的形式。

图1 勃氏黏度计结构

2 校准过程

由于勃氏黏度计理论上是对运动黏度的测定，以勃氏黏度的形式显示，属运动黏度测量大类，校准过程中环境要求部分参考JJF 1274-2011。勃氏黏度计测黏法采用的是毛细管法[6-7]，有证标准物质的选择参考JJG 155-2016。黏度受温度影响显著，勃氏黏度计温控系统校准部分参考JJG 617-1996。勃氏黏度计恒温水浴槽温度波动度、均匀性校准按照JJF 1030-2010 进行[8-9]。

2.1 环境要求

实验室环境影响勃氏黏度计恒温水浴，运动黏度测定器具有同勃氏黏度计相似的恒温水浴结构，其运动毛细管黏度计准确度高于勃氏毛细管黏度计。根据勃氏黏度计使用说明，参照JJF 1274-2011中对环境温度波动度的要求。本校准方法在实验室温度的波动度不超过±2 ℃/2 h条件下进行；相对湿度不大于80%；无影响仪器正常工作的电磁场干扰和振动。

2.2 校准设备

1）标准物质

勃氏黏度计测黏范围小于10 mPa·s，参照JJG 155-2016附录A.标准黏度液选择参考，选择2#或5#有证黏度标准物质。

2）测温设备

应采用分辨力和短期稳定性均优于被校准恒温系统最高温场指标3倍的测温仪器或设备。因勃氏黏度计恒温浴在60 ℃时波动度约为0.1 ℃/10 min，本校准方法采用准确度等级为二等的铂电阻温度计，校准后使用。

2.3 校准项目及方法

根据影响勃氏黏度测量的因素，勃氏黏度计校准项目应包含：勃氏黏度计温度示值误差；恒温水浴温度波动度、均匀性；黏度测量示值误差、重复性。

1）温度示值误差

将勃氏黏度计温控设置为60 ℃，水浴恒温。恒温稳定后，使用二等铂电阻温度计重复测量六次，取平均值。按式（4）计算勃氏黏度计温度示值误差。根据测量结果对温控系统做温度修正。

式中：ΔT—— 温度示值误差，℃；

T—— 被校温度计示值平均值，℃；

T0—— 标准温度计示值平均值，℃

2）温度波动度、均匀性

勃氏黏度计恒温水浴槽温度波动度、均匀性校准按照JJF 1030-2010条款5.2进行。

3）黏度示值误差

采用酒精或石油醚将勃氏毛细管黏度计清洗干净。设置温控使水浴的实际温度为（60±0.1）℃，恒温20 min，重复测定四次，取平均值，根据式（4）计算示值误差。

式中：Δn—— 黏度测量相对误差，%；

n—— 勃氏黏度的测量平均值，mPa·s；η0—— 黏度标准液的动力黏度，mPa·s

选用另一种标准黏度液，按照上述方法重复测定。根据式（1）即可对A、B常数做校正。

4）测量重复性

根据测量黏度标准液时的勃氏黏度示值，按式（6）分别计算两次测量重复性，取较大值为该黏度计测量重复性。

式中：S—— 测量重复性；

nmax—— 勃氏黏度最大值；

nmin—— 勃氏黏度最小值；

n—— 勃氏黏度平均值

3 勃氏黏度计校准实例

按照以上校准方法对某公司生产的ND-5型勃氏黏度计做实验，对仪器参数进行校准。实验室环境温度20～21 ℃，相对湿度（50～60）%RH。

将勃氏黏度计温控设置为60 ℃，恒温稳定后使用二等铂电阻温度计重复测量六次，取平均值，校准结果如表1所示。对控温系统进行温度修正后，在实际温度为60 ℃下做水浴槽温度波动度、均匀性校准，结果如表2所示。

采用酒精将勃氏毛细管黏度计清洗干净，在勃氏毛细管黏度计下端密封状态下，将2#二级标准黏度液装入勃氏毛细管黏度计中，使标准黏度液上液面高于自动计时器上端感光头。在控制面板中输入此标准黏度液密度值0.973 kg/m3。水浴槽恒温20 min后打开光电计时系统，放开勃氏毛细管黏度计下端密封，让标准黏度液自然流下。仪器自动记录通过计时器上、下端面感光头所需的时间，并显示勃氏黏度值。重复四次，结果分别为2.48 mPa·s、2.48 mPa·s、2.48 mPa·s、2.47 mPa·s。采用 5# 二级标准黏度液重复测量四次，结果分别为5.30 mPa·s、5.31 mPa·s、5.29 mPa·s、5.30mPa·s。表 3 为其示值误差、重复性测量结果。

表1 勃氏黏度计温控校准

表2 勃氏黏度计恒温水浴槽校准

表3 勃氏黏度校准

4 不确定度评定

4.1 测量模型

勃氏黏度测量示值误差测量模型为

式中：Δn—— 黏度测量相对误差，%；

η0—— 标准黏度液的标准黏度值，即测量时实际勃氏黏度值，mPa·s；

n—— 勃氏黏度的测量值，mPa·s

由式（6）可知，勃氏黏度测量示值误差的标准不确定度来源于如下几部分：标准黏度液引入的不确定度uη，黏度液赋值由上一级标准量值传递，属于B类不确定度。温度效应引入的不确定度un1，一是温度场的不均匀、波动un11，二是测温设备的准确度引起的不确定度un12，前者属于A类不确定度，后者属于B类不确定度。计时系统自动计时引入的不确定度un2，主要是系统分辨力带来的误差，属于B类不确定度。测量重复性引入的不确定度un3，属于A类不确定度。