热处理制度对新型Al-Cu-Li合金组织与性能的影响

杨胜利，沈 健，蒋 鹏，李培跃，郁 炎，宋德军，陶 欢，郭 伟，付 文



热处理制度对新型Al-Cu-Li合金组织与性能的影响

杨胜利1，沈 健2，蒋 鹏1，李培跃1，郁 炎1，宋德军1，陶 欢1，郭 伟1，付 文1

(1. 中国船舶重工集团公司 第七二五研究所，洛阳 471039；2. 北京有色金属研究总院 有色金属材料制备加工国家重点实验室，北京 100088)

采用硬度测试、力学性能测试、SEM、EDS和TEM分析等方法，研究不同固溶处理和时效处理制度对新型Al-Cu-Li合金组织与性能的影响。结果表明：合金经490 ℃、1.5 h固溶处理后，第二相粒子回溶充分，未回溶第二相为AlCuFeMn相，合金断口形貌呈沿晶断裂与少量韧窝形貌混合特征。合金适宜的T6制度为175 ℃、48 h，抗拉强度、屈服强度和伸长率分别为447 MPa、369 MPa和8.9%。适宜的T8制度为预变形6%+(160 ℃、36 h)，抗拉强度、屈服强度和伸长率分别为500 MPa、454 MPa和10.5%，此时合金具有较好的强塑性匹配。合金在T6和T8态的强化相均为复合相′/′相、′相和1相3种。时效前的预变形可显著提高合金强度，随预变形量的增加，合金强化相由′/′相、′相和1相为主逐渐转向以1相为主，1相比′相、′相具有更佳的强化效果。

Al-Cu-Li合金；固溶处理；时效处理；力学性能

铝锂合金属于可热处理强化型铝合金，与传统2xxx和7xxx铝合金相比，其具有低密度、弹性模量高、比强度和比刚度高、良好的抗损伤性等特点，被认为是21世纪航空航天工业最理想的轻质高强结构材料之一，在航空航天领域得到了广泛应用[1−5]。其中，Al-Cu-Li系合金是目前铝锂合金研究的重点。欧美等国工业强国都将其列入航空航天结构材料的重点发展方向，2016年5月，美国轻质材料创新研究所启动了铝锂合金项目研究。我国从第七个五年计划以来先后研制了2091、2090、2195、2197、2A97等第二代和第三代铝锂合金，并取得了一定的成果[6]。2016年试航的国产C919大型客机的机身等直段是采用第三代铝锂合金。通过添加主要合金元素Cu，以及微合金元素如Zr、Mn、Mg、Ti和Ag等，可显著改善合金强度、塑性和耐蚀性能[7]，是目前铝锂合金研究的重点方向之一。欧美等国即是通过调节Cu与Li摩尔比和微量元素添加量，研制出了2197、2099和2050等一系列性能优异的第三代铝锂合金。Cu和Li在铝锂合金中起固溶强化作用，且合金成分中Cu与Li摩尔比的不同会改变时效强化相的体积分数和分布，Cu能减小无沉淀带宽度，提高合金强度和改善塑韧性；同时，添加Mg和Ag可以改变铝锂合金时效析出过程，明显提高合金时效强化效果，单独添加则强化效果不如同时添加；Zn则同时具备固溶强化和时效强化的作用，且Zn与Mg同时添加，具有Ag和Mg同时添加的类似效果，且添加Zn可以改善铝锂合金的腐蚀性能；Mn和Zr的添加则可以形成弥散质点，调节合金再结晶程度以及合金各向异性[3]。近年来，诸多研究者研究了热处理制度对铝锂合金组织性能的影响。高文理等[1]研究了热处理制度对2A97铝锂合金组织与力学性能的影响，结果表明采用双级时效比单级时效合金能获得更加优异的综合性能。程彬等[8]研究了热处理对一种新型Al-Cu-Li合金组织与性能的影响，分析了合金的时效强化特点与热稳定性。VICENTE等[9]研究了Al-Cu-Li-合金时效过程中的显微组织演化，讨论了1(Al2CuLi)相的形核机制。总结可知，铝锂合金的强化相种类和强化机理，主要由合金成分组成、变形工艺和热处理制度等决定。针对我国航空航天的需求背景，本文作者以铝锂合金微合金化为理论依据，在传统Al-Cu-Li系合金基础上，通过添加多种微量元素设计了一种新型Al-Cu-Li合金，并已对合金的热变形行为和热变形过中的显微组织演变规律进行了初步探索研究[10−11]，但该合金热处理过程中其组织与性能的变化规律尚未做进一步研究。本研究中以新合金为研究对象，研究固溶处理、时效处理和时效前的预变形对合金微观组织和力学性能的影响，分析合金主要强化相之间的位相关系，讨论合金的时效强化机理，为新合金的组织与性能控制提供详实的实验依据。

1 实验

实验用合金化学成分组成如下：Cu 2.42，Li 1.49，Mn 0.28，Mg 0.032，Ti 0.026，Zr 0.092，Si 0.015，Al余量(质量分数，%)。合金铸锭首先在电阻炉中经(460 ℃, 20 h)+(525 ℃, 24 h)双级均匀化空冷处理，之后切割铣面成规格为250 mm(长)×100 mm(宽)×40 mm(厚)的板材，板材经525 ℃、2 h保温后在直径450 mm×500 mm二辊轧机热轧，终轧温度不低于380 ℃，然后进行固溶水淬处理，最后进行T6(160 ℃，175 ℃，190 ℃，h，为时效时间)和T8(2%、6%、8%预拉伸变形+(160 ℃，h，为时效时间)时效处理。

合金室温拉伸试验在日本岛津万能实验机上进行，执行标准为GB/T 228.1—2010。棒形试样尺寸为直径10 mm×60 mm，标距25 mm，拉伸速率2 mm/min。轧板试样取样未特别说明其方向为板材0°(轧向)方向，每个测量点测3个平行点，求平均值。维氏硬度在401MVA型数显小负荷维氏硬度仪上测试，试验载荷() 9.8 N，保载时间()10 s，每个试样测试5个点，取其平均值。硬度检测试样按照标准金相试样进行磨制。采用JEOL JSM−7001F型扫描电子显微镜观察合金断口形貌和EDS分析。采用JEM−2010型高分辨透射电镜透射观察，透射试样经线切割切至3 mm，再机械研磨至50~60 μm，冲压成直径3 mm圆片，后采用MTP−1型双喷电解仪减薄，双喷液体积配比(HNO3):(CH3OH)=1:3，减薄电压20 mV，电流50~60 mA，温度−35~−30 ℃。

2 结果与讨论

2.1 固溶处理的影响

图1所示为合金经不同固溶温度和时间处理后经相同时效处理后获得的合金力学性能。由图1(a)可知，在440~550 ℃内进行固溶处理，初期随温度升高，合金抗拉强度(UTS)和屈服强度(YS)逐渐升高。合金经490 ℃、1.5 h固溶处理后，其抗拉强度、屈服强度和伸长率分别为396 MPa、291 MPa和11.5%。当温度高于490 ℃时，合金抗拉强度和屈服强度趋于稳定，甚至出现下降趋势；而伸长率随温度的升高呈单调下降的趋势。图1(b)所示为(490 ℃,h)+(170 ℃, 24 h)处理的拉伸性能，可以看出，固溶时间对合金强度的影响较小，间接证明合金均匀化阶段第二相粒子回溶较充分，热轧过程析出的第二相较少，少量析出的第二相在固溶处理过程能较快回溶至合金基体，合金伸长率在1.5 h有所升高，可能因固溶温度的升高，合金出现部分再结晶。综合考虑，合金适宜的固溶制度为490 ℃，1.5 h。

图2所示为不同固溶温度处理后合金的SEM像。表1所列为对应标示位置的能谱分析。由图2(a)可看出，合金晶粒内部存在大量细小的未回溶第二相，能谱分析晶界附近的大尺寸第二相为AlCuFeMn相(见表1中点)，小尺寸相为Al2Cu相(见表1中点)，说明450 ℃条件下固溶处理，第二相回溶不充分，合金过饱和固溶度仍较低，将导致后续时效析出驱动力不足。升高温度至490 ℃后，如图2(b)所示，晶界仍残余部分细小球形，以及局部较粗大的难容第二相粒子。晶粒内部第二相粒子回溶充分，晶界附近大尺寸未回溶相能谱分析显示为AlCuFeMn相(见表1中和点)，该含Fe和Mn相为难容第二相，表明490 ℃固溶处理可使可溶第二相粒子充分回溶至合金基体，提高固溶体固溶度，有利于增加合金后续时效驱动力。

图1 固溶处理对Al-Cu-Li合金拉伸性能的影响：

图2 不同固溶温度处理后Al-Cu-Li合金的SEM像

表1 对应图2中未溶第二相粒子成分组成

图3所示为不同固溶温度处理1.5 h后经相同时效处理后的拉伸断口形貌，固溶温度分别为450、490和550 ℃。当固溶温度为450 ℃(见图3(a))，断口为微孔聚集形断口，主要为穿晶断裂，而沿晶断裂比例较低，分布有大量的细小韧窝，说明合金塑性较好。固溶温度升高至490 ℃(见图3(b))，断口形貌中沿晶断裂比例增加，可看到少量冰糖状的断口形貌，是沿晶断裂特征，但断口仍存在少量细小的韧窝，合金塑性降低。当固溶温度升高至550 ℃(见图3(c))，断口形貌以沿晶断裂为主，穿晶断裂比例低，出现典型的分层特点，对应合金塑性较差。此外，从图3(b)和(c)中还可观察到断口中分布着尺寸明显不均匀的组织特征，可能是当固溶温度较高时，合金发生了不同程度的再结晶和晶粒长大，这导致合金强度特别是塑性的降低。

图3 不同固溶温度处理时效态对Al-Cu-Li合金拉伸断口形貌的影响

2.2 T6处理的影响

图4所示为合金经490 ℃、1.5 h固溶水淬处理后，再进行160、175和190 ℃下不同时间时效处理的维氏硬度变化曲线。可以看出，合金具有较强的时效硬化效应。在不同温度下，随时间的延长，合金硬度变化趋势大致相同，均可分为3个阶段：欠时效、峰时效和过时效。在时效初期，硬度随时间延长而急剧增加；160℃较低温度时效时，时效初期合金硬度值上升趋势平缓，经72 h后才达到峰值硬度133HV。时效温度越高，合金的时效硬化速率越快，硬化程度越高。提高时效温度至175 ℃后，54 h即可达到峰值硬度142HV。进一步升高时效温度至190 ℃，时间缩短到36h即可达到峰值硬度143HV，说明温度高于175 ℃时，峰值硬度值升高不明显。而在过时效阶段，随着时效时间的延长，合金硬度略有降低并趋于稳定。

图4 Al-Cu-Li合金经490 ℃、1.5 h固溶水淬处理后再经不同温度(160、175和190 ℃)时效的时效硬化曲线

图5所示为合金在不同时效条件下的室温拉伸性能变化曲线。由图5可以看出，在不同温度下，随着时效时间的延长，合金的强度不断增加，达到峰值后趋于稳定。温度越高，合金到达强度峰值的时间越短，反之，时间越长，伸长率则随着时效时间的延长而逐渐降低。如图5所示，合金经160、175和190 ℃时效处理，其抗拉强度(UTS)峰值分别为441、448和432 MPa，屈服强度(YS)峰值分别362、369和354 MPa，达到峰值强度的时间分别为96、48和36 h，对应合金的伸长率分别为9.6%，8.9%和7.8%。

2.3 T8处理的影响

图6所示为合金经不同预变形量(2%、6%和8%)变形后160 ℃时效处理的维氏硬度变化曲线。由图6可以看出，在不同预变形量条件下，随着时效时间的延长，合金硬度值先增加，到达峰值后略有降低并趋于稳定。随着预变形量的增加，合金到达峰值硬度的时间越短，峰值硬度值越大。如图6所示，预变形量分别为2%、6%和8%时，合金达到峰值硬度的时间分别为72、36和30 h；对应峰值硬度值分别为157HV、163HV和165HV。当预变形量大于6%，硬度峰值升高不明显。与T6(160 ℃)处理相比，时效前的预变形提高了合金的时效相应，缩短了合金达到峰值硬度的时间，且预变形提高了合金的峰值硬度值。

图5 时效温度对Al-Cu-Li合金拉伸性能的影响

图7所示为经不同预变形量后合金在160 ℃时效的拉伸性能曲线。由图7可以看出，随着时间的延长，合金的抗拉强度和屈服强度升高，达到峰值后略有降低后趋于稳定，伸长率则不断降低。与合金硬化变化趋势类似，合金强度随预变形量的增加而增加，预变形量为6%时，时效36 h后，合金抗拉强度和屈服强度分别达到峰值500 MPa和454 MPa，应伸长率为10.5%。超过6%，强度变化不明显，如图7所示，当预变形量为8%，时效24 h后合金抗拉强度和屈服强度分别达到峰值499 MPa和455 MPa，对应伸长率为10.1%。

图6 不同预变形量下Al-Cu-Li合金应时效硬化曲线(160 ℃)

图7 预变形量对Al-Cu-Li合金拉伸性能的影响(时效温度为160 ℃)

2.4 TEM分析

图8和9所示为合金分别经T6(160 ℃, 96 h)和T8(6%+160 ℃, 36 h)峰时效处理的TEM像，其中图8(a)和图9(a)分别为选区电子衍射斑，电子束入射方向为[110]Al方向；图8(a)和图9(a)中各自的标识“1”分别对应图8(b)和图9(b)，均为′(Al3Li)相的暗场像；芒线2和3则对应图8(c)，(d)和图9(c)，(d)，均为1(Al2CuLi)相变体的暗场像。

由图8和9可以看出，合金经T6和T8时效处理后，合金中主要存在′相、′相(Al2Cu)和1相3种析出相。由′相的暗场像可知，′相主要以两种形式存在，即尺寸较小的单一球形′相粒子和尺寸较大的′/′(Al3Zr)复合相(鱼眼状)，如图8(b)所示。研究表 明[12−15]：析出的′相与合金基体具有较低的错配度，约0.08%~0.3%，两者之间的界面能低，约14 mJ/m2，致使其易在淬火阶段即可细小析出。另外，研究认 为[16]′相在均匀化阶段已经产生，′相和′相晶体均为LI2结构，导致时效处理阶段′相易包裹′相形核长大，形成鱼眼状的′/′复合相。′相在{100}Al惯习面，与合金基体呈半共格关系，它位于3个正交立方轴位置上，所以在[110]Al方向衍射斑，′相衍射斑以基体菱形衍射斑的短对角芒线形式出现。′相析出数量较少，致使图8(a)衍射花样中短对角线处的芒线并不明显。衍射花样中菱形的长对角线1/3和2/3处的斑点以及组成菱形4个边的芒线的出现说明1相的存在。而1相为六方晶格结构，与基体关系为：(0001)1// {111}Al，且á1010ñT1//á110ñAl。1相具有4个变体，在[110]Al向，1相的两个变体偏离晶带轴，在菱形长对角线处产生斑点，其余两个变体平行于晶带轴，从而产生菱形的四边芒线[17]。其中的两芒线(见图8(a)和图9(a)中2和3)对应的1相暗场像(见图8(c)，(d)和图9(c)，(d))，可以看出1相的两个变体均呈现层状分布。

对比图8和9可知，合金经T6和T8后析出相种类相同，但与T6态相比，T8处理后的选区电子衍射斑菱形短对角线位置的芒线更加明显(见图8(a)和图9(a))，说明′相数量有所增加，但尺寸明显减小，由对应的′相暗场像(见图8(b)和图9(b))可更明显看出(因为选取′相超点阵斑时，选区光栅不可避免的将套取到′相对应的芒线)。同样的，对比T6(见图8(c)，(d))与T8(见图9(c)，(d))峰时效1相芒线2和3对应变体尺寸、数量和分布可以看出，T8处理后，1相尺寸减小，数量和密度显著增加，分布更加均匀。这是因为1相和′相与合金基体分别呈半共格和非共格的关系，界面能高，形核所需形核功较大，所以位错、晶界和亚晶界等晶体缺陷成为它们有利的形核位 置[18]。预变形产生的大量位错增加了合金基体内的缺陷密度，为1相和′相提供了更多的形核点，导致1相和′相数量、密度增加。

图8 Al-Cu-Li合金经160 ℃、96 h处理后的TEM像

图9 Al-Cu-Li合金经6%+(160 ℃, 36 h)处理后的TEM像

2.5 分析与讨论

铝锂合金因Li元素的添加引起合金析出相产生很大变化，在Al-Cu-Li系合金中，′相、′相和1相是其主要强化相。研究表明[19−20]，′相为球形，与合金基体共格，错配度很小(′相：=0.4304~0.4308 nm；Al基体：=0.404 nm)，结构，与基体关系为：(100)′//(100)Al，[001]′//[001]Al，选区电子衍射斑中以超点阵斑出现。′相为盘状，在{100}Al惯习，与合金基体呈半共格关系，′相结构为：=0.404 nm，=0.58 nm，2结构，与基体的关系为：(100)Al//(100)′；[001]Al//[001]′。T1(Al2CuLi)相为六方晶系，= 0.496 nm，=0.935 nm；6/结构, 与基体关系为：(0001)1//{111}Al，且[1010]1//[110]Al。由于1相的两个变体在{111}Al惯习，′相的变体在{100}Al惯习，两者在[110]Al向的TEM明场像分布呈交叉针网状分布，如图10(a)所示(=[110]Al)。根据′相和1相在面心立方晶体中的位相关系，两相对应的取向关系示意图如图10(b)所示。

图10 Al-Cu-Li合金经6%+(160 ℃, 36 h)处理后的TEM像

3 结论

1) 合金适宜的固溶处理制度为490 ℃、1.5 h，此时可溶第二相粒子回溶充分，未回溶第二相为AlCuFeMn相，断口形貌呈现沿晶断裂与少量韧窝形貌混合特征。

2) 合金具有良好的常规力学性能，适宜的T6制度为175 ℃、48 h，抗拉强度、屈服强度和伸长率分别为447 MPa、369 MPa和8.9%。适宜的T8制度为预变形6%+(160 ℃, 36 h)，抗拉强度、屈服强度和伸长率分别为500 MPa、454 MPa和10.5%，此时，合金具有较好的强塑性匹配。

3) 合金在T6和T8态的强化相均为复合相′/′相、′相和1相3种。时效前的预变形可显著提高合金强度，随预变形量的增加，合金强化相由′相、′相和1相为主逐渐转向以1相为主，1相比′相、′相具有更佳的强化效果。

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Effect of heat treatment on microstructure and properties of new Al-Cu-Li alloy

YANG Sheng-li1, SHEN Jian2, JIANG Peng1, LI Pei-yue1, YU Yan1, SONG De-jun1, TAO Huan1, GUO Wei1, FU Wen1

(1. Luoyang Ship Material Research Institute, Luoyang 471039, China; 2. State Key Laboratory of Nonferrous Metals and Processes, General Research Institute for Nonferrous Metals, Beijing 100088, China)

The relationship between microstructures and properties of a new Al-Cu-Li alloy under different solid solution and aging treatments were studied by hardness test, tensile test, SEM, EDS and TEM analysis. The results show that the second phase particles of the alloy are fully dissolved by solid solution treatment at 490 ℃ for 1.5 h, and the remaining second phase is AlCuFeMn phase. The fracture mode of the alloy is characterized by intergranular fracture and small dimple mixed fracture. The suitable T6 temper of the alloy is (175 ℃, 48 h), and the corresponding tensile strength, yield strength and elongation rate are 447 MPa, 369 MPa and 8.9%, respectively. The suitable T8 temper of the alloy is 6%+(160 ℃, 36 h), and the corresponding tensile strength, yield strength and elongation rate are 500 MPa, 454 MPa and 10.5%, respectively. The alloy shows excellent combination of strength and ductility when the pre-deformation ratio is controlled at about 6%. The strength phase of the alloy are composite phase′/′,′ and1in T6 and T8 temper. The pre-deformation greatly improves the strength of the alloy. With the increase of the pre-deformation, the mainly strengthening phase of the alloy gradually change from′/′,′ and1to the1phase.1has better strengthening effect compared with′/′ phase and′ phase.

Al-Cu-Li alloy; solid solution treatment; aging treatment; mechanical property

Project(2013CB619208) supported by the National Basic Research Development Program of China

2017-04-07;

2017-07-10

YANG Sheng-li; Tel: +86-379-67256053; E-mail: bravictors@126.com

国家重点基础研究发展计划资助项目(2013CB619208)

2017-04-07；

2017-07-10

杨胜利，工程师，博士；电话：0379-67256053；E-mail: bravictors@126.com

10.19476/j.ysxb.1004.0609.2018.06.04

1004-0609(2018)-06-1111-09

TG146.2

A

(编辑 龙怀中)