7种中药重金属镉含量的测定

夏洁贞

中药的质量直接影响到人体的健康。常见的对人体有害元素和重金属主要有铅、砷、汞、镉等，其来源与生长环境条件有关，另一方面與植物本身的遗传特性和对该元素的富集能力有关。当人体重金属元素的浓度达到一定程度时候，会使人体器官、组织发生病变，甚至丧失机能。因此，对中药中重金属检测是中药质量的重要保证。本试验针对市面上售卖的7种中药进行镉的检测，为中药的应用及保健食品的质量控制提供一定的参考。

实验部分

样品、标准物质与试剂。

中药：夏枯草、金银花、山楂、菊花、川芎、枸杞、当归共7种中药。

镉元素溶液标准物质：德国默克产有证标准物质，浓度为1000mg/L。镉标准溶液的使用：吸取1.0mL镉标准溶液于100.0mL容量瓶中，用0.5mol/L硝酸定容。如此经多次稀释成1.000ng/mL、3.000 ng/mL、5.000 ng/mL、7.000 ng/mL的镉标准使用液。

硝酸：优级纯；过氧化氢（30%）；实验用水：超纯水。

设备。北京普析通用TAS- 990AFG原子吸收分光光度计、DHG- 9247A电热恒温干燥箱、TP214型0.1mg电子天平、压力消解罐。所有玻璃仪器均经过1+5硝酸浸泡12h以上，使用前用蒸馏水冲洗，并用超纯水灌洗。

试验方法。镉的测定采用GB/T5009.15-2003《食品中镉的测定》检测。

（1）压力消解罐消化法

将样品研磨成2 0目粉末，称取1.00g- 2.00g（精确到0.0001g）试样于聚四氟乙烯内管，加硝酸3mL浸泡过夜。再加过氧化氢（30%）2.5mL。盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱，125℃保持3.5h，在箱内自然冷却至室温，用滴管将消化液洗入25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时做试剂空白试验。

（2）测定

1.仪器条件

波长：228.8nm，狭缝1.0nm，灯电流8mA，原子化温度1700℃，净化温度1800℃，背景校正为氘灯。

2.标准曲线绘制

使用自动进样器吸取配制的镉标准使用液10μL注入石墨炉，测得其吸光值并求得吸光值与浓度关系的一元线性回归方程。

3.试样测定

使用自动进样器分别吸取样液和试剂空白液各10μL注入石墨炉，测得其吸光值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中镉含量。每个样品平行测定3次。样品中镉含量按下面公式计算：

结果

标准曲线的制备。将镉元素标准使用液配制成系列浓度的标准溶液，以吸光值（A）为纵坐标，浓度（C）为横坐标，绘制标准曲线，并计算回归方程和相关系数，结果详见表2。根据测定结果说明曲线线性良好。

[C]=40.9293[A]- 0.8847 r=0.99926

样品的测定结果。按照以上方法测定7种中药的镉含量，结果见表3。

讨论

1.标准物质（湖南大米GBW10045）中镉的测定误差为0，说明该方法可以用于样品中镉含量的测定，结果可靠可信。

2.标准曲线线性和检出限：标准曲线在1ng/mL- 7 ng/mL范围内呈良好的线性关系，曲线回归的相关系数为0.99926。

3.本试验操作步骤简单，试剂用量少，方便省力，得出的结果准确，能大大方便实验室日常进行食品中镉含量检测工作。

4.本试验测定的7种中药普遍存在镉，因此对于市面上的中药含重金属的问题，应该引起有关部门的重视，并加强监测。