在线分析仪试样传输滞后时间的计算及分析

刘勋元

(中国石化工程建设有限公司,北京 100101)

过程测量是一个连续的过程，然而分析响应却不是连续的。因为试样从取样点传输到分析仪，总是存在一定的滞后时间，被称为试样传输滞后时间。工程设计者往往只关注试样的特性是否符合分析仪的要求，却忽视了滞后时间的存在。因此，尽可能地把试样传输滞后时间减至最低，进而降低分析滞后时间，是提高分析品质的重要手段。

1 计算方法

1.1 定义及介绍

试样传输滞后时间，是指试样从取样点取出，再传送到分析仪的滞后时间。而分析滞后时间=“试样传输滞后时间”+“分析仪的响应时间”。总的滞后时间=“分析滞后时间”+“工艺滞后时间”，工艺滞后时间是指从控制动作发生至分析仪取样点发生变化这段时间，或者说试样从工艺监测点流动到取样点这段时间，工艺滞后时间与取样点的位置选择有关[1-2]。

试样传输滞后时间的计算方法主要有两种： 用样品处理系统的总容积除以试样体积流量计算出来的“体积流量计算法”；根据样品处理系统中2点之间的压力降，用图解法求出试样流速，再用2点之间的距离除以试样流速计算出来的“压差流速图解法”。图解法的计算方法可参考EEMUA No.138DesignandInstallationofOn-lineAnalyzerSystem。本文着重介绍体积流量计算法。

1.2 计算公式

试样传输滞后时间的基本公式为

(1)

式中：Tt——总的试样传输时间;V——试样系统总容积;qV——试样体积流量。

V由两部分组成，试样管线容积和试样处理部件容积，即

(2)

式中：d——试样传输管线内径；L——试样传输管线长度；Vi——试样处理部件容积，i=1,2,…,n。

将式(2)代入式(1)，得出：

(3)

1.3 试样处理部件等效长度

对于Tube管及卡套接头，如弯通接头、三通接头、弯管、变径接头、入口和出口等试样处理部件，以及阀门，均可以参照表1所列Tube管及接头等效长度[1]进行容积的计算。

表1 Tube管及接头等效长度

注： 1) 阀门或接头公称直径的倍数，该处均指内径。

2 计算示例

2.1 工艺条件

在压力为2.8 MPa，温度为51 ℃条件下,选取某气相丙烯装置中DN300工艺管线处的气相试样，采用过程气相色谱仪对该气相试样中原料的丙烯质量分数进行在线分析，该装置中原料组分及正常质量分数见表2所列。

取样和样品处理系统流路如图1所示，图中取样探头长度为L1，L1=0.3 m,类型为φ6 mm×1 mm 的Tube管；取样探头至减压阀连接管线长度为L2，L2=3.5 m,类型为φ6 mm×1 mm的 Tube管；减压阀至旁通过滤器连接管线长度为L3，L3=80.0 m，类型为φ6 mm×1 mm 的Tube管；旁通过滤器至色谱仪连接管线长度为L4，L4=0.5 m，类型为φ3 mm×0.7 mm的 Tube管。

表2 某聚丙烯装置原料组分及正常质量分数

图1 取样和样品处理系统流路示意

2.2 假设条件

1) 图1中L1～L4已经按照表1考虑了Tube管接头及部件的长度。

2) 试样减压后传输到旁通过滤器的压力为0.6 MPa，温度为20 ℃。

3) 快速旁通回路流量为1 L/min，分析仪限定分析回路流量为0.1 L/min。

4) 旁通过滤器至色谱仪试样体积经验系数为1.2[1]。

5) 试样的相态在传输过程中未发生变化。

6) 取得的试样具有代表性，传输管线无泄漏，无污染。

7) 试样为洁净气体，无杂质及颗粒物。

2.3 计算步骤

1) 计算气相试样减压前L1+L2的体积V1：

(4)

2) 计算V1体积的气相试样减压后的体积V2：

(5)

3) 计算L3的容积V3：

(6)

4) 气相试样传送至旁通过滤器的时间T1为

(7)

5) 计算L4的容积V4：

(8)

6) 计算气相试样通过L4所需时间T2为

(9)

7) 气相试样传输总滞后时间T为

T=T1+T2=66+1=67 s

(10)

3 气相试样传输滞后时间的影响因素及改进

3.1 缩短取样探头至减压阀之间的距离

从2.1节示例计算可以看出，影响试样传输管线容积最主要的因素是： 减压前的管线长度和减压阀至旁通过滤器的管线长度[3]，即L2+L3的长度。由于取样点一般无法更改，因而L3的长度无法改变，只有改变L2的长度。这就要求将前级预处理箱尽可能靠近取样点[4]，以减小L2的长度。按照2.3节的计算步骤重新计算2.1节示例，将L2的长度由原来的3.5 m缩短至0.5 m，相应的将L3增大到83.0 m，减压后的容积V2为0.010 05 L，V3为1.042 5 L,气相试样传输总滞后时间T为60 s，缩短了试样传输滞后时间，满足了60 s的一般要求。

3.2 增大气相试样传输流量

影响气相试样传输滞后时间的另外一个重要因素为气相试样的传输流量。为了避免过长的滞后时间，可以加大旁通回路的体积流量qV1和分析回路的体积流量qV2。分析回路的qV2由于分析仪自身限定，一般无法修改，但是可以通过加大旁通回路qV1来增大传输流量。按照2.3节计算步骤重新计算2.1节示例，将旁通回路的qV1增大到2 L/min，同样可以将气相试样传输到旁通过滤器的滞后时间减小到35 s，从而使得总滞后时间控制在36 s，满足了60 s的一般要求。

4 设计要点

气相试样传输滞后时间的影响因素复杂繁多，为了使传输滞后时间尽可能短，通常对于试样传输系统的工程设计应该注意以下几点：

1) 试样传输滞后时间一般不超过60 s，这就要求分析仪至取样点的距离尽可能短，传输系统的容积尽可能小，试样流速尽可能快，一般在1.5～3.5 m/s为宜[5-6]。

2) 尽量缩短取样点至减压阀之间的距离，对于滞后时间的缩短立竿见影[7]。

3) 在分析仪允许通过的流量下，时间滞后如果超过60 s，则应采用快速回路系统，通过增大旁通回路流量来缩短滞后时间。

4) 传输管线尽量使用最小数目的弯头和转角，以减少传输部件对传输系统容积的影响。

5) 避免传输管线中存在试样不流动区域。

6) 防止相变，即传输过程中气体试样应保持为气相，液体试样应保持为液相[8]。对于易液化的气相介质，尽量使用自调控型电伴热保温传输。

7) 试样传输管线避免通过极端的温度变化区，它会引起试样条件无控制的变化。

8) 试样传输管线不得泄漏，以免试样外泄或者环境空气侵入。

9) 对于含杂质的试样，传输管线应做钝化处理以保证定量分析的准确性[9-10]。

5 结束语

缩短试样传输滞后时间，是获得代表性、实时性的分析结果的重要途径。通过体积流量计算法计算示例，分析得出两种影响试样传输滞后时间的重要因素及改进方法，并总结出试样传输系统设计过程中应该注意的要点，为分析仪工程设计提供了参考。

参考文献：

[1] 王森.在线分析仪器手册[M].北京： 化学工业出版社，2008.

[2] 薛东胜.工业气相色谱仪和质谱仪的应用[J].石油化工自动化，2008，44(04)： 55-57.

[3] 林达明.缩短在线气相色谱仪分析滞后时间采取的措施和效益分析[J].中国仪器仪表，2014(03)： 59-62.

[4] 杨霆.气相色谱仪在天然气组分分析中的应用[J].中国高新技术企业，2014(26)： 55-57.

[5] 刘庆华.在线分析仪表在工程应用中存在的问题及解决方案[J].石油化工自动化，2009,45(06)： 63-65.

[6] 李兴候.在线分析仪表在天然气处理站的应用[J].化工自动化及仪表，2016(06)： 651-652,688.

[7] 尹立明.提高气相色谱仪分析性能探讨[J].特钢技术，2010，16(01)： 55-57.

[8] 郭建民，傅国林，王晓宁，等.如何保证在线气相色谱仪的分析准确性[J].分析仪器，2000(05)： 59-61.

[9] 倪桂才，姜素霞，韩中枢.气相色谱仪使用中应注意的几个问题[J].分析仪器，2005(01)： 60.

[10] 陈松，黄文氢，张颖.气相色谱技术在聚合级气态烯烃原料分析中的应用进展[J].石油化工，2016，45(08)： 1008-1015.