镁系无机发泡材料强度和孔结构调控研究

左迎峰， 王 健， 肖俊华， 李文豪， 刘文杰， 吴义强

(中南林业科技大学 材料科学与工程学院， 湖南 长沙 410004)

中国菱镁矿已探明储量为31亿t，占世界总量的1/4，位居世界首位[1].利用中国在菱镁矿资源储量上的优势，开发镁系无机发泡材料无疑是较佳的选择，而且无机发泡材料具有保温性和低成本特点，以及作为A级不燃材料的优势，已受到广泛关注[2].镁系无机发泡材料是以镁系胶凝材料为基料，经过发泡剂发泡、稳泡剂及增稠剂等稳泡而形成的内部含有大量密闭气孔的轻质材料[3].在建筑中充分应用镁系无机发泡材料可以大大降低建筑物的自重，同时结构和基础费用也会随之减少[4-5].此外，镁质无机发泡材料中的多孔结构赋予其轻质、保温隔热、隔音耐火、抗震和易于加工等特殊性能[6-7]，完全满足中国应重点发展高强、轻质、绿色、保温、节能、防火、隔音、抗震、防水等功能融为一体的新型墙体材料和绿色建筑装饰装修材料的指导意见[8].可见，开发轻质高强、保温隔音的新型建材既符合国家政策，又对推动中国节能减排、绿色环保等战略目标具有十分重要的意义.

传统镁系无机发泡材料是通过提前制备泡沫，再将泡沫与磷酸镁[9]或氯氧镁等浆料[10]混合、养护制得的，这种物理混合制备出的气泡尺寸大小偏差大，气泡的稳定性较差[11]，形成的气孔不完美，影响材料力学强度.另外，不论是采用单一的氯氧镁还是磷酸镁做发泡浆料，其制品强度和耐水性均不理想.鉴于此，本研究采用廉价、易控的双氧水[12]作为发泡剂对用硫酸镁改性的氯氧镁水泥(镁系胶凝材料)[13]进行化学原位发泡[14].为了使镁系无机发泡材料制备过程中气泡能稳定存在，往往需要在浆体中添加一些稳泡剂[15].目前常用的稳泡剂分为大分子物质和非离子表面活性剂2种类型.综合考虑实际生产成本和试剂的特性，本研究选用硬脂酸钙作为稳泡剂(不仅能起到稳泡的作用，还能提高材料的防水性).为满足无机泡沫材料的某些特殊性能要求，如提高材料稳定性、提高力学强度、降低干缩值和吸水率等，则须加入适量的增稠剂，增稠剂添加量越多材料孔径越小，其力学强度也随着增稠剂添加量的多少而改变.因此，本研究以镁系胶凝材料为基体，以双氧水为发泡剂，选用硬脂酸钙作为稳泡剂和聚丙烯酰胺作为增稠剂，探究了稳泡剂和增稠剂对镁系无机发泡材料发泡倍率、表观密度、力学强度等宏观物理性能和孔径尺寸、分布以及孔隙率等微观孔结构参数的影响，同时对改性前后材料的晶体结构进行了表征，旨在制备出性能优良的镁系无机发泡材料，并为新型建筑墙体材料的研究与应用提供技术指导和理论支持.

1 试验

1.1 材料及设备

轻烧氧化镁(MgO)，工业级，其化学组成如表1所示，辽宁省发达矿业有限公司；六水氯化镁(MgCl2·6H2O)和七水硫酸镁(MgSO4·7H2O)，工业级，山东裕丰化工有限公司；双氧水(H2O2)，质量分数30%，分析纯，国药集团化学试剂有限公司；二氧化锰(MnO2)，分析纯，国药集团化学试剂有限公司；硬脂酸钙(C36H70O4Ca)，化学纯，温州市化学用料厂；聚丙烯酰胺((C3H5NO)n)，阴离子型，分析纯，国药集团化学试剂有限公司；超纯水，实验室自制.

表1 轻烧氧化镁化学组成Table 1 Chemical composition of light burned magnesium w/%

SXJQ-1数显直流无级调速搅拌器，郑州长城科工贸有限公司；DK-98-11A电热恒温水浴锅，天津市泰斯特仪器有限公司；DZF-300恒温鼓风干燥箱，北京恒丰场伟科技有限公司；MJ-90精密推台锯，沈阳新宇木工机械厂；MWW-100微机控制万能力学试验机，济南耐而试验机有限公司；Canon EOS 7D数码相机，佳能(中国)有限公司；XD -2型X射线衍射仪，北京普析通用仪器有限责任公司.

1.2 镁系无机发泡材料制备

在前期大量预试验的基础上，得到了镁系无机发泡材料的基础配比为m(镁系胶凝材料)∶m(双氧水)∶m(二氧化锰)∶m(聚丙烯酰胺)∶m(硬脂酸钙)=1000.0∶12.0∶0.8∶0.8∶7.0.在此基础配比之上，固定水灰比(质量比)为1.4，发泡剂添加量为12‰(文中涉及的添加量等均以胶凝材料质量计)，改变稳泡剂硬脂酸钙和增稠剂聚丙烯酰胺的添加量，探究其对镁系无机发泡材料性能和孔结构的影响.

由于氯氧镁胶凝材料存在耐水性不足以及变形大等缺点，因此本研究选用硫酸镁改性的氯氧镁水泥，其中适量硫酸镁的加入会形成一定量的胶状硫氧化镁胶体，这些胶体提高了5相结晶点的稳定性，在浸水时可阻止或减慢晶体结构的溶解速度，同时也使Mg(OH)2晶体的结晶接触点稳定性相应提高[16].其具体制备方法为：将六水氯化镁、七水硫酸镁和水按照一定比例配成镁盐溶液；将氧化镁粉与硬脂酸钙混合均匀后加入镁盐溶液并搅拌均匀，再加入二氧化锰和聚丙烯酰胺，搅拌5～10min 后迅速加入双氧水发泡剂，高速搅拌10s后，制得发泡胶料；将制得的发泡胶料倒入模具中，并将模具置于25℃，相对湿度为95%的恒温恒湿箱中进行静停发泡，24h后脱模取出，再在25℃，相对湿度大于60%条件下养护3d，即得镁系无机发泡材料.然后在(103±1) ℃下干燥至恒重，进行性能检测.

1.3 性能测试与表征

1.3.1表观密度测定

按照GB/T 5486—2008《无机硬质绝热制品试验方法》进行.制备尺寸为40mm×40mm×40mm的试块，干燥至恒重后称取其质量M0(精确至0.1g)，测量其长宽高3个方向上的轴线尺寸l1，l2，l3(精确到0.1mm)，则试块体积V=l1×l2×l3(mm3)，表观密度ρ=(M0/V)×106(kg/m3).

1.3.2压缩强度测定

镁系无机发泡材料作为建筑墙体的潜在应用材料，必须要考虑其承压性能.制备尺寸为40mm×40mm×40mm的试件，干燥至恒重后在万能力学试验机上以10mm/min的速率对试件加压，记录压缩变形值直至试件破坏.若压缩变形至5%时试件发生破坏，则视压缩变形为5%时的载荷为破坏载荷P(N).试件的压缩强度σ=P/S(MPa)，其中S为试件受压面积(mm2).

1.3.3弯曲强度测定

制备尺寸为160mm×40mm×40mm的试件，干燥至恒重后在万能力学试验机上以10mm/min的速率匀速加载，两支点间距L为100mm，得到弯曲强度R=3PL/2bh2(MPa).其中b为试件厚度，mm；h为试件宽度，mm.

1.3.4吸水率测定

取干燥后的试件称重，记为M0(g)，然后将试件在(20±5) ℃的水中浸泡24h，取出试件用毛巾擦干水分后进行称重，记为Mg(g).则吸水率WR=[(Mg-M0)/M0]×100%.

1.3.5软化系数测定

取干燥后的试件，在(20±5) ℃的水中浸泡24h 后测定其抗压强度σ1，σ1与未浸水试件抗压强度σ0的比值称为软化系数Rf，Rf=σ1/σ0.

1.3.6孔结构参数分析

将制得的镁系无机发泡材料每组取3个试件，将其截面清刷干净后，放置直尺进行尺度标记，然后用数码相机进行图像采集，再从每个试件拍到的截面中截取12mm×12mm的图像信息用Image Pro Plus软件进行分析处理(其中，孔隙率=气孔面积之和/截面总面积[17]；孔径大小由软件计算得出)，最后对各组数据取平均值进行统计分析.

1.3.7X射线衍射(XRD)分析

采用X射线衍射仪对镁系无机发泡材料(试样干燥后经研磨粉碎过0.074mm(200目)筛)的晶相结构和晶体类型进行分析，测试电压40kV，电流35mA，Cu Kα靶(λ=0.154mm)，扫描速度为8 (°)/min，扫描范围为5°～70°.

2 结果与讨论

2.1 稳泡剂对镁系无机发泡材料表观密度和强度的影响

分散在液-固相中的气泡体积分数非常高，它们有较大的气-液界面，为热力学不稳定体系，因此气泡会自动破坏[18]，严重损害发泡材料的整体性，降低制品性能.为了避免这种情况的发生，需加入适量的稳泡剂来提高体系浆体黏度，增强泡沫的厚度和强度[19].由此可知，稳泡剂对镁系无机发泡材料的泡孔形成具有非常重要的作用，必然会影响其表观密度.因此，分别测试了稳泡剂添加量(ws)为3‰，5‰，7‰，9‰，11‰时镁系无机发泡材料的表观密度，结果如图1所示.从图1中可以看出：稳泡剂添加量从3‰增加到5‰时，材料表观密度略有增加，由于硬脂酸钙可降低气泡的表面张力，提高气泡薄膜的质量，从而减少因表面张力作用而破裂的气泡数，有效提高气泡的稳定性，因此材料表观密度提高；但当稳泡剂添加量继续增加时，材料表观密度保持不变，说明5‰到9‰为合适的稳泡剂添加量；稳泡剂添加量超过9‰时，材料表观密度反而下降，这是由于硬脂酸钙添加量过多会使气泡内动力不足、气泡直径过小所致.

图1 不同稳泡剂添加量下镁系无机发泡材料的表观密度Fig.1 Apparent density of magnesium inorganic foaming materials with different stabilizer additions

对不同稳泡剂添加量的镁系无机发泡材料压缩强度和弯曲强度进行测定，结果如图2所示.从图2中可知，稳泡剂添加量增大时，镁系无机发泡材料的压缩强度和弯曲强度均表现出先增大后减小的趋势.硬脂酸钙具有稳泡能力，它能吸附在气泡表面，降低气泡表面能，延缓气泡裂化，有利于减少试件内因气泡分布不均、气孔不规则、并泡等所形成的缺陷[20]，从而提高镁系无机发泡材料的力学强度.因此，稳泡剂添加量从3‰增至7‰时，镁系无机发泡材料的压缩强度和弯曲强度逐渐增大.但是硬脂酸钙也会在浆体中形成憎水膜[21]，过量添加硬脂酸钙反而会阻碍盐水与氧化镁颗粒的接触，对浆体的水化造成不利影响，导致试件的力学强度下降.因而，当稳泡剂添加量超过7‰时，镁系无机发泡材料的压缩强度和弯曲强度反而减小.

图2 不同稳泡剂添加量下镁系无机发泡材料的力学强度Fig.2 Mechanical strength of magnesium inorganic foaming materials with different stabilizer additions

2.2 稳泡剂对镁系无机发泡材料孔结构的影响

对于无机发泡材料来说，气孔是其重要组成部分，孔隙率(体积分数)一般都在50%以上，孔结构在很大程度上决定了无机发泡材料的性能[22].对不同稳泡剂添加量下制得的镁系无机发泡材料孔结构及其参数进行了测定，结果如图3和表2所示.

从图3和表2可明显看出：随着稳泡剂添加量的增加，镁系无机发泡材料气孔孔径明显减小.稳泡剂添加量为3‰时，气孔尺寸较大，孔壁较厚，且孔壁间有许多小气孔，可明显看到穿孔等有害孔；稳泡剂添加量为5‰时，气孔尺寸显著减小，但仍旧存在少量穿孔；当稳泡剂添加量为11‰时，气孔尺寸最小，平均孔径减小到了0.66mm，未见穿孔、并孔等有害孔.而且添加稳泡剂之后，气孔的平均圆度值均接近于1，当稳泡剂添加量为7‰时，镁系无机发泡材料的孔隙率为72.30%，最接近开普勒球体填充模型的理论数值(74.05%)，平均圆度值仅为1.01，说明气孔形状接近于球形.这是因为稳泡剂的表面活性作用可以提高气泡液膜的稳定性，随着稳泡剂添加量的增加，气泡液膜表面张力增大，当气泡的内压力不变时，气泡不容易克服浆体本身的重量和表面张力而长大，从而可以有效减少气泡的合并以及破裂.因此气孔的孔径减小，最终形成闭合性完好、尺寸均一的类球形泡孔结构，从而提高镁系无机发泡材料的力学强度.表2中材料的孔隙率随着稳定剂添加量的增加而增加，与图1中表观密度的变化不一致，这可能是因为孔径随着稳定剂添加量的增加而不断减小，由于孔隙率检测器材分辨率的限制，使得大气孔间一些微观孔隙没有被检测出来[17]，宏观表现为孔隙率不断增加.

图3 不同稳泡剂添加量下镁系无机发泡材料的孔结构Fig.3 Pore structure of magnesium inorganic foaming materials with different stabilizer additions

ws/‰Porosity(by volume)/%Average pore size/mmAverage roundness value363.301.201.02570.600.881.01772.300.721.01980.400.691.011180.800.661.01

2.3 稳泡剂对镁系无机发泡材料吸水率与软化系数的影响

硬脂酸钙具有憎水性，当其作为稳泡剂使用时，能在一定程度上提高制品的耐水性.吸水率(WR)和软化系数(Rf)是表征材料耐水性能的2个重要物理参数，不同稳泡剂用量下镁系无机发泡材料的耐水性测试结果如图4所示.

图4 不同稳泡剂添加量下镁系无机发泡材料的耐水性Fig.4 Water resistance of magnesium inorganic foaming materials with different stabilizer additions

当作为潜在的建筑保温材料应用时，镁系无机发泡材料的吸水率越低越好.由于湿态时无机材料的导热系数大于干态时，因此镁系无机发泡材料吸水后保温效果将急剧下降.而且，在低温寒冷天气条件下材料会因冻融而造成强度降低，甚至结构破坏.从图4中可知：稳泡剂添加量从3‰增至7‰时，镁系无机发泡材料的吸水率显著降低，从32.0%降到了21.9%；而软化系数明显提高，从71.1%提高到了89.4%.但是当稳泡剂添加量超过7‰之后，镁系无机发泡材料的吸水率和软化系数变化均不明显.因此，硬脂酸钙作为稳泡剂时不仅可以稳定气泡，而且可以提高镁系无机发泡材料的耐水性.

2.4 增稠剂对镁系无机发泡材料表观密度和强度的影响

硬脂酸钙作为稳泡剂时，由于其较小的密度及憎水特性，容易浮于浆体表面，因此需要添加适量增稠剂.聚丙烯酰胺具有大分子链的架桥作用和阴离子基团的电荷作用，有絮凝、减阻、分散等功效[23]，是增稠剂的较优选择.本研究分别以聚丙烯酰胺增稠剂添加量(wt)0.6‰，0.8‰，1.0‰，1.2‰，1.4‰制备镁系无机发泡材料，再对不同增稠剂添加量下制品的表观密度进行测试，结果如图5所示.从图5中可以看出：镁系无机发泡材料增稠剂添加量从0.6‰增加到0.8‰时，材料表观密度保持不变；当增稠剂添加量从0.8‰增加到1.0‰时，材料表观密度增加了0.01g/cm3；此后，随着增稠剂添加量继续增大，材料表观密度却一直保持不变.说明增稠剂添加量对镁系无机发泡材料的表观密度没有较大影响.

图5 不同增稠剂添加量下镁系无机发泡材料的表观密度Fig.5 Apparent density of magnesium inorganic foaming materials with different thickener additions

不同增稠剂添加量下镁系无机发泡材料的压缩强度和弯曲强度测试结果如图6所示.由图6可见：随着增稠剂添加量的增加，镁系无机发泡材料的压缩强度不断增大；弯曲强度先略有降低后不断增大，但是总体呈上升趋势.增稠剂添加量从0.6‰增加到1.4‰时，材料压缩强度从5.63MPa增大到了8.32MPa，提高了47.8%；弯曲强度从1.35MPa增大到了1.90MPa，提高了40.7%.聚丙烯酰胺分子链上的侧基为具有较强亲水性和保水性的酰胺基团[24]，聚丙烯酰胺分子能吸附在镁系胶凝材料微颗粒表面形成水膜，保证了镁系胶凝材料的充分水化.同时，聚丙烯酰胺分子上的酰胺基会水解转化为羧基[25]，可以同镁系胶凝材料中的Mg2+发生化学反应，形成稳定的络合物，通过化学键与胶凝材料连结在一起形成空间网络结构，增大了胶凝材料的黏结力和整体性，从而在宏观上表现为镁系胶凝材料的压缩强度和弯曲强度大幅提高.但是在试验中发现，继续增加增稠剂添加量至1.6‰时，浆体稠度过大，不利于发泡成型.

图6 不同增稠剂添加量下镁系无机发泡材料的力学强度Fig.6 Mechanical strength of magnesium inorganic foaming materials with different thickener additions

2.5 增稠剂对镁系无机发泡材料孔结构参数的影响

增稠剂添加量对镁系无机发泡材料孔结构参数的影响如表3所示.从表3中可知，当增稠剂添加量为0.6‰～1.4‰时，材料孔隙率、平均孔径及圆度值没有较大变化，说明增稠剂添加量在此范围内对镁系无机发泡材料的孔结构无较大影响.试样力学性能改变的原因与孔结构无关，而与聚丙烯酰胺分子上的酰胺基水解后与Mg2+发生反应形成络合物有关，这与表观密度和力学强度的分析结果一致.

2.6 XRD分析

从上述分析可知，稳泡剂和增稠剂的加入提高了镁系无机发泡材料中气孔结构的均匀性和稳定性，其强度也随之增大.同时，稳泡剂和增稠剂的加入还会影响化学发泡法制得的镁系无机发泡材料的结构.常温下3Mg(OH)2·MgCl2·8H2O(3相)和5Mg(OH)2·MgCl2·8H2O(5相)是镁系无机发泡材料主要的结晶相，但是5相和3相之间可以相互进行转换，其中针状样的5相是镁系胶凝材料的强度相，它生成的数量越多，材料的强度就越高.为了从晶体结构方面分析镁系无机发泡材料性能的变化，对加入7‰稳泡剂和1.4‰增稠剂改性前后的镁系无机发泡材料进行了XRD表征，结果如图7所示.

表3 增稠剂添加量对镁系无机发泡材料孔结构参数的影响Table 3 Effect of thickener addition on pore structure parameters of magnesium inorganic foaming materials

图7 镁系无机发泡材料改性前后XRD衍射图Fig.7 XRD patterns of magnesium inorganic foam materials before and after modification

从图7中可以看到，镁系无机发泡材料的结晶相由3相和5相共同组成，加入稳泡剂和增稠剂后并没有使镁系无机发泡材料产生新的晶相结构.未改性的镁系无机发泡材料的3相衍射峰强度较大，经稳泡剂和增稠剂改性后镁系无机发泡材料的3相衍射峰强度减弱，特别是在2θ=32.6°，42.8°，62.3°处的衍射峰强度明显减弱；而5相衍射峰强度普遍得到增强.这是由于聚丙烯酰胺分子会在镁系胶凝材料表面形成水膜，保证了材料的充分水化，同时它与Mg2+反应所形成的络合物，抑制了镁系胶凝材料水化过程中的早期结晶速度，而这些均有利于5相晶体的生成[26].这正好与添加稳泡剂和增稠剂后镁系无机发泡材料力学强度提高的事实相印证.

3 结论

(1)稳泡剂硬脂酸钙的添加有效提高了气泡的稳定性，当稳泡剂添加量为7‰时，镁系无机发泡材料表观密度较佳，压缩强度和弯曲强度达到最大值，孔隙率为72.30%，最接近开普勒球体填充模型的理论数值74.05%，平均圆度值仅为1.01，气孔形状接近于球形，耐久性能显著提高.

(2)增稠剂聚丙烯酰胺提高了镁系胶凝材料的黏结力和整体性，但对镁系无机发泡材料的表观密度和孔结构影响较小，当其添加量为1.4‰时，材料压缩强度和弯曲强度达到最大值，孔隙率为73.60%，平均圆度值为1.01，具有较好的球形气孔.

(3)XRD分析显示，添加稳泡剂和增稠剂后镁系无机发泡材料的3相衍射峰强度明显减弱，5相衍射峰强度增强，从晶体结构方面解释了镁系无机发泡材料强度提高的原因.

致谢：感谢中南林业科技大学木竹资源高效利用湖南省2011协同创新中心、湖南省生物质材料及绿色转化技术重点实验室、湖南省竹木加工工程技术研究中心、竹业湖南省工程研究中心木材科学与技术国家重点学科、林业工程湖南省重点学科和湖南省普通高等学校生物质复合材料重点实验室提供平台支持.

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