水蒸汽蒸馏装置改进

孙德军

(大庆师范学院 化学工程学院，黑龙江 大庆 163712)

通过用直接向不混溶于水的液体有机物中通入水蒸气的蒸馏方法，常用来降低操作温度，以便将高沸点的有机物从料液中蒸发出来，从而得到纯化。水蒸气蒸馏法可有效分离或提纯①高沸点且易分解的有机物；②含有大量树脂状或不挥发性杂质，一般蒸馏、萃取难分离的有机物；③被吸附于大量的固体物质的液体有机物[1]。

1 传统水蒸气蒸馏方法中的不足

传统水蒸气蒸馏装置主要包括水蒸气发生器、气化、冷凝和接收四个部分[2]。它和蒸馏装置相比，增加了水蒸气发生器，实验过程中将水蒸气发生器中产生的水蒸气导入装有待分离(或提纯)有机物的蒸馏瓶，使混合物沸腾，产生的共沸蒸汽经过冷凝之后，得到的产物为水相和有机相，进而使有机物得到分离和提纯。该装置的安装复杂，需要将塑料塞或橡皮塞打孔，气密性差，对于液体有机物的提纯复杂，而且反应中需实验人员不断的向水蒸气发生器中加水，而接受器中的水相又必须不断的被分离出来，并采用萃取的方法来分离其中的有机物[3]。同时传统水蒸气蒸馏装置需要控制蒸馏速度(每秒2～3滴)，以免发生意外，并且需要时刻注意安全管中水面的高低，并通过开闭T形管的螺旋夹来维持蒸馏过程的稳定。操作相对繁琐，实验耗时时间长，安全性能差且能耗高[4]。

2 改进水蒸气蒸馏装置的设想

针对水蒸气蒸馏装置不足之处，我们提出了水蒸气蒸馏装置的改进设想[5]，将水蒸气发生器与改进后的索氏提取器相连，水蒸气发生器中水沸腾之后，水蒸气直接由支管进入到改进后的装置进行共沸。利用三口烧瓶作为水蒸气发生器使添加水操作方便。减少了导管的连接和部分玻璃仪器，节省了仪器安装的时间，更减少了实验所需要的空间。磨口玻璃仪器增加了实验装置的气密性，营造了良好的实验环境。使实验过程能耗低，更加高效，安全性高，避免的试验中不必要的危险及工作量过大。

3 改进后的水蒸气蒸馏装置

在索氏提取器中加一玻璃弯管，用于水蒸气直接与待分离(或提纯)的液体有机物直接接触，并将不必要的支管口堵住。玻璃支管不能过细，否则水蒸气量不足造成实验耗时长。改进后的仪器与圆底烧瓶即水蒸气发生装置上下相连，圆底烧瓶用铁架台支撑，上部用橡皮塞封口，用蒸馏弯管导出到冷凝管，分离出的液体有机物经球型冷凝管后通过蒸馏弯头进入锥形瓶，得到分离(或提纯)后的液体有机物。该装置采用标准磨口玻璃仪器，气密性好，便于安装，操作简单，反应容易控制，适用于微量实验与不溶于水的液体有机物的提纯。见图2-1，图2-2，图2-3。

图2-1 水蒸气蒸馏改进装置图

图2-2 水蒸气蒸馏装置局部图

图2-3 传统水蒸气蒸馏装置

4 改进后的水蒸气蒸馏装置优点

(1)传统水蒸气蒸馏装置安装比较复杂，方法复杂繁琐，改进后的装置安装简便，又因减少了一个装置，实验准备工作便捷，大大缩短了组装时间，水蒸气蒸馏现象明显，对水蒸气蒸馏终点的观察(无油珠蒸出为止)更有利，对于液体有机物的蒸馏更加简便，加深了对于水蒸气蒸馏原理的理解，有利于相关操作的熟练掌握。

(2)改进后的装置利用了实验室普通的玻璃仪器，比如三口圆底烧瓶、废旧索氏提取器、球型冷凝管等，组成了一个占地面积小，组装迅速，操作简单的实验装置。

(3)传统水蒸气蒸馏装置中使用的橡皮塞气密性较差，蒸馏过程中蒸气外溢，影响实验数据，改进后的装置多采用标准磨口玻璃仪器，气密性完好，对环境污染小，遵循绿色化学的原则，减少了污染。

(4)传统水蒸气蒸馏装置需要控制蒸馏速度(每秒2～3滴)，以免发生意外，并且需要时刻注意安全管中水面的高低，并通过开闭T形管的螺旋夹来维持蒸馏过程的安全，导气管容易堵塞，而改进后的装置省去了安全管与T形管，省略了导气部分，不存在传统装置相比导气管堵塞的情况，更加安全可靠。

(5)传统水蒸气蒸馏装置在实验时，需要不断向水蒸气发生器中加水，使蒸馏过程变得复杂，改进后的装置采用三口烧瓶做水蒸气发生器，如蒸馏过程中需添加水，可以从三口烧瓶颈口加水方便快捷。

总之，改进后的水蒸气蒸馏装置，所采用的装置与传统装置相比，装置简单，节省空间，安全性能高，充分利用了实验室资源，符合实验绿色化的方案要求，值得推广与应用。

[1]范建凤.双组分物系的蒸馏方法及馏出液组成的分析[J].忻州师范学院学报，2003，64-66.

[2]刘湘，刘士荣.有机化学实验[M].北京：化学工业出版社，2007：38-40.

[3]柏冬.水蒸气蒸馏实验装置的改进[J].化学教育.2002，23(7)，72-72.

[4]李明，刘永军，王书文，于跃芹.有机化学实验[M].北京：科学出版社.2010：57-59.

[5]周雄.浅析传统水蒸气蒸馏试验装置的改进[J].浙江宁波：材料科学与化学工程学院，2008，(34)：275-275.