高锰酸盐指数化学检测实践中的问题分析

2018-06-20

地下水 2018年3期

(辽宁省沈阳水文局，辽宁沈阳 110043)

随着我国经济的快速发展，人们在生活水平提高的同时，对于水资源的需求也越来越大，水源质量已经成，为了社会各界广泛关注的问题[1]。但是粗放型的工业发展带来的必然结果就是水质污染，在我国大部分的水资源污染中，多以生活污染用水和工业废水为主，由于这些污染有着大量的有机物，在水体的分解过程中需要消耗大量的氧气，造成大量的水生物死亡，而这些生物死亡后又会成为新的污染源，导致恶性循环。而高锰酸盐指数就是检测水质污染的一个重要指标，因此，如何进行高锰酸盐的指数检测以及解决检测过程中出现的问题就成为了一个急需解决的问题[2-4]。

1 高锰酸盐指数概念及检测流程

1.1 高锰酸盐指数的概念

高锰酸盐(Potassium permanganate)是指所有阴离子为高锰酸根离子(MnO4-)的盐类的总称。而高锰酸盐指数则指的是在特定的环境下，以高锰酸钾(Potassium permanganate)为氧化剂成分，进行水样处理的过程中所被消耗的总量，一般来说以mg/L为单位进行计算。在相对指标标准的规定下，高锰酸钾的溶液样本酸度指数会随着加热的时间发生变化。而高锰酸盐指数与溶液样本酸度呈正比关系，与溶液样本反映时间呈正比关系，与溶液样本呈反比关系。由于进行氧化过程中液体含有的无机物和有机物都会消耗一定的高锰酸钾，所以高锰酸钾指数会被认定为判断水资源污染的重要指标。但是高锰酸盐指数则是在特定条件下才能让有机物部分氧化，容易挥发的有机物也不能通过高锰酸盐指数来进行测定[5]。

1.2 高锰酸盐指数检测的流程

在本文中，高锰酸盐的指数检测操作原理如下：在水源样本中加入硫酸使样本呈现酸性，之后按照比例加入一定量的高锰酸钾，随后进行加热来观察反应。剩余的高锰酸钾，用草酸钠溶液还原并加入过量，再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠，通过计算求出高锰酸盐指数值(计算公式如下)。

式中：X为所求高锰酸盐指数；V为水源样本消耗的高锰酸钾溶液总量，单位为ml；K为标准系数，即五分之一的高锰酸钾溶液(KMnO4)相当于二分之一的草酸钠标准溶液(Na2C2O4)的体积；M为草酸钠标准溶液(Na2C2O4)的溶液浓度，单位为mol/L。

高锰酸盐指数检测试验所需仪器装置如下：待检测水源样本、250 ml烧杯、10 ml试剂管、25 ml试剂管、酒精灯、高锰酸钾溶液、滴定管、移液枪。

具体操作流程如图1所示：

图1 高锰酸盐指数检测流程图

1.3 试验结果分析

经过本次试验得出高锰酸盐的指数为6.33 mg/L，按照我国水质标准来看属于四类水质标准(详见表1)，其含量高于全国的平均值，样本水源受到污染程度较高。

表1 我国水质标准分布表

在本次的试验过程中，我们可以看出对高锰酸盐指数影响最大的分别是高锰酸钾的使用量以及加热的时间。对于高猛酸钾的使用量而言，如果水源样本消耗了5 ml以上时，测定效果会低于平均数值。出现这种现象是因为，高锰酸钾浓度过低而导致水源样本中还原物质的氧化率降低。但是在本实现过程中，并没有使用仪器对加热之后的剩余含量进行观测，只是通过肉眼观察进行初步判定，因此没有办法具体的确定高锰酸钾的实际消耗量为多少。根据国家标准GB_11892规定，本次试验步骤和结果符合相关规定，因此只需要多次试验结果的取平均值即可。对于加热时间而言，如果其他试验因素不发生变化的情况下，随着加热时间增加，高锰酸盐指数会与加热时间呈正比关系，出现这种关系的主要原因就是高锰酸钾的反应程度会随着加热时间增加而提高。从理论上来说，溶液温度控制在80°～100°之间就基本可以进行检测结果的记录，但是溶液温度必须在95°以上时，才能够保证高锰酸钾在溶液中完全反应。因此，在本次实验过程中，为了确保检测结果的精确度，对加热时间进行了严格的控制，从溶液开始加热沸腾后，计时30 min之后再停止加热，以此来确保高锰酸钾能够完全反应。

2 高锰酸盐检测过程中出现的问题及对策分析

2.1 试验结果误差较大

造成试验结果出现偏差的因素有很多，但是最为常见的就是以下几种：(1)水源样本在进行加热时，溶液红色逐渐褪去，造成这种现象的主要原因就是溶液中加入的高锰酸钾含量不足。一旦出现这种情况，只有重新进行水源样本的制作，添加硫酸稀释之后重新检测。(2)反应现象不均匀，高锰酸钾在溶液中的反应度会根据温度而变化，这样就必须要保证溶液温度在一定的范围之内。如果滴定温度低于60°时，那么溶液反应就会减慢。因此，在进行高锰酸押指数检测的过程中，必须要将温度加热到至少80°。(3)水源样本的氯离子浓度过高，一般来说，如果氯离子浓度大于5 mg/L，那么溶液中就会出现碱性物质，导致检测结果出现误差。对于这种情况，首先要保证盛放水源样本的烧杯或者是其他玻璃容器干净，防止其他杂质混合到溶液样本中。其次，要在水源样本加热氧化后加入一定量的高锰酸钾。最后，进行沸水浴的水平高度要高于烧杯内的高度。

2.2 实验室的安全管理问题

在实验现场的操作人员对于要进行的实验和所需的设备进行具体的检查，杜绝违章行为和不合格的实验设备进入到实验室中。同时制定科学的安全检查制度，让实验人员时刻警惕实验行为，减少安全问题的发生。实验人员应该事无巨细，对细小的环节进行具体的检查，只有这样才能将安全问题发生的概率降到最低。除了安全检查，最好进行紧急事故演练，使人们提前熟悉事故发生时安全的撤离路线，减少不必要的损失。实验现场管理内容十分庞大、复杂，除了需要实验人员自身加强安全知识以外，还要对所有的实验人员进行基本的安全教育。

一般而言，实验室最为常见的安全问题有触电、火灾以及中毒三个方面。做好防触电工作有以下几个方面：(1)不要在手是潮湿的时候接触电器或者电源。(2)电源电线应该有绝缘的装置。(3)进行检测的过程中，所需要的电源电器必须全部连接好电路之后才能开始使用。(4)实验检测之后，关闭所有电源。(5)出现电路故障的时候，要让专门的电工人员进行维修，不能在没有任何防护措施的情况下自行进行电路的检修。(6)如果有人在实验过程中触电，必须立即使用绝缘物体让其与电源分离，同时拨打急救电话进行抢救。(7)线路的各接点需要加强固定，电路元件两端接头尽量不要互相结触，以防短路。

对于防火灾工作来说，需要做到以下几个方面：(1)做好电源电器的漏电防护工作，减少火灾出现的影响因素。(2)如果实验室内有易燃易爆的气体或者液体，必须要做好保管工作，避免产生火花等造成火灾。(3)如果出现了电源漏电造成的起火现象，首先要切断电源，之后要用二氧化碳灭火器进行灭火。由于实验室内一般都有大量的可燃液体，因此在发生火灾时，严禁用水或者泡沫灭火器进行灭火，以防止火源扩大。

对于防中毒工作来说，需要从以下几个方面来进行防范：(1)严格保管好有毒液体或者气体，并做好相应的标签标识，防止误操作造成的中毒现象。(2)在有人发生气体中毒的时候，首先要将打开门窗进行通风，同时让中毒者躺下解开衣服，减缓压力。(3)如果出现液体沾到皮肤中毒时，要立即使用自来水不断冲洗，严禁使用化学解毒剂，防止对皮肤进行进一步的损伤。