甜炼乳真空浓缩的工艺优化及指标分析

2018-06-14贾小丽孙艳辉

滁州学院学报 2018年2期

徐升，贾小丽，曹颖,孙艳辉

炼乳是一种浓缩乳制品，它是将新鲜牛乳经过杀菌处理后，蒸发除去其中大部分水分而制成的产品。炼乳通常分为甜炼乳、淡炼乳、调制炼乳；甜炼乳是在牛乳中加入15%左右的蔗糖，并浓缩至原体积40%的一种乳制品，成品中蔗糖含量为40%-50%，增加产品的渗透压，抑制微生物的生长，从而赋予成品一定的保存性，甜炼乳固形物浓缩形状如糖浆，粘性强，密度大，营养成分高，口感好。将鲜牛乳加工成炼乳，一方面可以防止酸败，延长产品贮存期，另一方面还可以使其增值，提高经济效益，解决鲜牛乳不易保存的问题，并提高牛乳的风味[1]。以往研究大多选择蛋白质含量，脂肪含量，蔗糖含量作为炼乳的化学测量指标，选择水分，颜色，气味，组织状态作为物理指标[2]，以各指标的数值来分析炼乳的品质好坏，而忽视了各指标之间的关系。本研究采用真空浓缩的方式制备甜炼乳，通过测定甜炼乳的粘度和固形物两个指标，寻找其相关性并确定产品质量。与传统的浓缩方式不同，在真空条件下，物料在较低温度下就能受热沸腾，使水分蒸发，从而起到分离浓缩的作用[3-4]，极大程度上保存产品的营养成分，所得炼乳的营养价值也更高。本实验通过单因素实验和正交实验找出甜炼乳生产的最佳工艺，制定粘度测量方法，建立粘度与固形物的回归方程，为甜炼乳的实际生产提供理论依据。

1 材料与方法

1.1 实验材料与仪器设备

纯牛奶和白砂糖购于超市，乳糖由安徽达诺乳业有限公司提供；YRE-301旋转蒸发仪(巩义市予华仪器有限责任公司)、SHZ-95B型循环水式多用真空泵(巩义市予华仪器有限责任公司)、HHS型电热恒温水浴锅(上海博迅实业有限公司医疗设备厂)、DHS16-A烘干法水分测定仪(上海天美天平仪器有限公司)、038318电子天平(上海越平科学仪器有限公司)、DHR-2流变仪(美国TA公司)、L550离心机(湖南湘仪实验室仪器开发有限公司)等。

1.2 实验方法

1.2.1 生产工艺流程

预热杀菌→溶糖→浓缩→冷却→加乳糖→搅拌→结晶

1.2.2 单因素实验

(1)不同的浓缩温度

原料乳经预热杀菌后，分别在30℃、35℃、40℃、45℃、50℃的浓缩温度条件下；经相同的浓缩时间和相同的溶糖方法处理后得到甜炼乳，通过测量其固形物含量和粘度及感官评价来确定甜炼乳的最佳浓缩温度。

(2)不同的浓缩时间

原料乳经预热杀菌后，分别在25min、30min、35min、40min、45min的浓缩时间条件下；经相同的浓缩温度和相同的溶糖方法处理后得到甜炼乳，通过测量其固形物含量和粘度及感官评价来确定甜炼乳的最佳浓缩时间。

(3)不同的溶糖方式(最初的原料乳和白砂糖的量一致)

①将糖直接加到原料乳中，然后在95℃水浴锅中预热15min后进行混合，浓缩。

②原料乳和糖浆(含糖量为65%)分别在95℃水浴锅中预热15min杀菌，待其冷却到57℃后，按照20:3的比例混合，浓缩。

③原料乳浓缩结束的前10min，将杀菌并冷却的糖浆倒入浓缩灌内进行混合，浓缩。

原料乳经预热杀菌后，在相同的浓缩时间和浓缩温度下采用不同的溶糖方法蒸发除去其中大部分的水分，通过测量固形物含量和粘度及感官评价来确定甜炼乳的最佳溶糖方式。

1.2.3 正交实验

参考单因素实验结果，再结合所查资料，设计三因素三水平正交实验(见表1)：浓缩温度(40℃、45℃、50℃)、浓缩时间(45min、48min、50min)、溶糖的方法(①、②、③)，确定实验室生产甜炼乳的最佳工艺条件。

表1 正交实验因素水平表

1.2.4 感官实验

随机挑选十人组成感官评价小组，按照标准程序进行感官评价，去掉最高值和最低值后，取平均值即为最终感官评价分数，从而选出最优产品[5，6]。其中感官评价如表2所示。

1.2.5 回归模型的建立

(1)列出水分-固形物-粘度表；

(2)制作固形物粘度的散点图；

(3)结合实际操作进行分析。

2 结果与分析

2.1 各单因素最佳水平的确定

2.1.1 浓缩温度的确定

由图1和图2可知：随着温度的升高，炼乳的粘度呈递增的状态，炼乳的水分呈递减状态。在30℃-40℃炼乳的粘度增长以及水分下降的幅度都较快；在40℃-45℃，粘度增长和水分波动都比较小；在45℃-50℃，粘度出现大幅度增长，水分波动亦较大；为进一步确定最佳温度，在此基础上又进行浓缩温度选取55℃和60℃进行处理，但均出现粘瓶壁现象，所得甜炼乳不仅外观不佳，且口感太黏，同时亦会造成原料的浪费；结合市售甜炼乳粘度测定值，最终确定实验室甜炼乳制作的最佳温度为50℃。

表2 感官评价表

图1 粘度随浓缩温度的变化趋势图

图2 水分含量随浓缩温度的变化趋势图

2.1.2 浓缩时间的确定

由图3和图4可知：随着浓缩时间的增加，甜炼乳的粘度呈递增状态，而水分呈递减状态；在25min-30min粘度增长幅度和水分波动较小；在30min-35min，炼乳的粘度出现大幅度增长，水分下降趋势亦较大；在35min-45min粘度增长幅度又趋于平缓，水分波动幅度也减小；为进一步的确定最佳浓缩时间，在实际操作时，增加浓缩时间为50min、55min、60min三个处理，结果显示：浓缩时间为50min时，产品粘度为655.97Pa.s，不符合实际生产要求，口感太差；浓缩时间为55min和60min会出现粘瓶壁现象；综合考虑后确定炼乳的最佳浓缩时间为45min。

图3 粘度随浓缩时间的变化趋势图

图4 水分含量随浓缩时间变化趋势图

2.1.3 溶糖方式的确定

由图5和图6可知：不同溶糖方法对甜炼乳的粘度和水分都有影响。第三种溶糖方式制作的甜炼乳水分含量最低，粘度最大，通过与市售甜炼乳对比，确定第三种溶糖方式制作出的甜炼乳更符合市场要求。

图5 水分含量随溶糖的方法变化趋势图

图6 粘度随溶糖的方法变化趋势图

2.2 正交实验结果分析

比较表3正交实验分析表中R值可知：对甜炼乳品质影响程度为B>C>A，即浓缩温度>溶糖方式>浓缩时间；比较感官评价得分，并结合水分含量和粘度得出，甜炼乳的最优工艺为A2B1C2，即浓缩时间为48min，浓缩温度为40℃，溶糖的方式为：原料乳和糖浆分别在95℃水浴锅中预热15min杀菌，待其冷却到57℃后混合浓缩。按此操作进行三次验证实验，所得甜炼乳粘度平均值为：17.14Pa.s，水分含量平均值为：17.83%，固形物含量平均值为：82.57%，可溶性固形物含量平均值为：71.4%，蛋白质含量的平均值为：9.16%，感官评价平均得分为：96分，基本符合市售甜炼乳的要求。

表3 正交实验分析表

2.3 回归模型的建立

(1)水分-固形物-粘度表

(2)固形物与粘度的关系

利用表4中的数据绘制得出甜炼乳固形物含量和粘度的关系图，由图7可知：炼乳的固形物含量越高，所对应的粘度越大。通过制作固形物和粘度关系的曲线图，可以清晰地看出二者呈现一个递增的指数函数关系，其相关系数为0.9483，相关性很强。在实验室做实验很多外界因素干扰[7]，比如人为操作存在着误差，原料的差异，炼乳与外界空气中的水分接触，冷却结晶的时间存在差异，感官评价以及粘度和固形物的测量值存在一定的误差，在诸如此类的外在因素影响下，相关系数仍可达0.9483，证明固形物含量和粘度是存在这样的函数关系的。

表4 水分-固形物-粘度表

3 结论

本研究通过单因素和正交实验等方法寻求甜炼乳生产的最优工艺：浓缩温度为40℃，浓缩时间为48min,溶糖方法采用“原料乳和糖浆分别在95℃水浴锅中预热15min杀菌，待其冷却到57℃后混合浓缩”；通过最佳工艺所得甜炼乳粘度为17.14Pa.s，水分含量为17.83%，固形物含量为82.57%，可溶性固形物含量为71.4%，蛋白质含量为9.16%，感官评价为96分。以甜炼乳的固形物含量和粘度作为指标，找出其函数关系为:y=1E-5e0.1771x，相关系数为0.9483，相关性强，即甜炼乳的固形物含量越高，粘度越大。