应用非线性高阶谐波衰减和尾波干涉监测高温作用后水泥制品的损伤演化

张 尧 马 强 肖武军



应用非线性高阶谐波衰减和尾波干涉监测高温作用后水泥制品的损伤演化

张 尧1）马 强2）肖武军1）

1）中国地震台网中心，北京 100045 2）中国地震局工程力学研究所，哈尔滨 150080

非线性高阶谐波和尾波波速变化均能够反映水泥材料内部微结构的应力变化。利用高阶谐波和尾波干涉实验测量系统，对引入高温作用后的3类不同粒径共6块水泥试样进行单轴加载的损伤演化实验，并与无高温作用的完整试样的实验结果进行对比。结果表明，从初始状态到25%抗压强度的过程中，高温作用后的试样的谐波幅值和尾波波速变化出现明显增强的现象（谐波幅值最大增幅约20%），而无高温作用的完整试样的谐波幅值和尾波波速变化较为平稳（谐波幅值最大增幅约5%）；在达到65%抗压强度的过程中，高温作用后的试样的谐波幅值和尾波波速变化急剧增大（谐波幅值最大增幅约100%），且粒径较大的试样的增幅高于粒径较小的试样，而无高温作用的完整试样的谐波幅值和尾波波速变化的增幅较小（谐波幅值最大增幅约10%）；当抗压强度超过75%以后，高温作用后的试样的谐波幅值和尾波波速变化急剧衰减（谐波幅值最大衰减幅度约140%），而无高温作用的完整试样的谐波幅值和尾波波速的最大衰减幅值在40%以内。基于以上观测结果对高温作用后水泥制品损伤演化的物理机制以及这两类监测方法的适用性进行了讨论。

非线性高阶谐波 尾波干涉 超声 水泥 高温

引言

水泥类材料是由多种矿物颗粒、空隙和胶结物组成的混杂体，是一类特殊的复杂材料。在高温作用下，水泥类材料内部会发生复杂的物理、化学变化，导致其内部微裂隙和孔隙度增大，在宏观上表现为力学性能的劣化。因此在微观尺度研究遭高温作用后的水泥类材料的演化特征不仅有助于了解其内部微结构间相互作用的机制，更可以通过高精度的观测技术和方法更早地得知该类型材料性质突变的时刻并进行预警，从而避免水泥类制品建筑毁坏导致的灾害性事故对公众的危害。

目前，研究介质内部微结构变化主要有X射线成像（X-ray tomography）、白光散射斑CCD测量（Digital Speckle Correlation Method from CCD camera）、声发射等方法（Bruneau等，2009）。但是这些方法在易操作性、对介质内部微结构变化的量化描述能力以及对应的物理机制解释上都有一定的局限性。超声检测是非常理想的非入侵式损伤检测手段，不但有助于理解介质裂隙发育、损伤激励等科学问题，而且广泛应用于无损检测等工程技术领域。然而传统的超声检测往往更关注直达波波速等物理特征，对介质的微观结构的检测并不敏感。近年来的研究表明，非线性超声高阶谐波和基于散射波的尾波干涉技术是两类对介质内部微裂隙的变化非常敏感的超声检测方法。下面就两种方法及其研究进展进行简单综述。

非线性超声高阶谐波技术是一种频率域的高精度损伤检测技术。其原理是当单周期正弦波在穿越弹性介质时与介质内部的非线性散射体（诸如微裂隙）相互作用会产生新的谐波分量（Brunet等，2008；Tournat等，2010），超声谐波技术是观测研究水泥类材料损伤演化过程中微结构特征变化的重要手段，而高阶谐波最早用于检测金属材料性能的退化。Frouin等（1999）成功地使用了非线性超声法跟踪到了铝合金试样在整个疲劳周期的疲劳损伤检测，Kim（2006）介绍了使用非线性系数的绝对测量方法以及在金属疲劳检测中的应用。Shah等（2012，2013）、朱金林等（2009）、陈小佳等（2007）的工作都表明通过基波和二阶谐波来测量材料的非线性系数是判断混凝土介质早期损伤状态有效方法。其中Shah等（2012）利用非线性高阶谐波的衰减监测了水泥试样的损伤过程，认为基频的衰减比直达波速对损伤的敏感性要大。此外Jhang（2009）和周正干等（2011）对非线性无损检测的在国际和国内的应用给出了详细的综述。

基于散射波的尾波干涉技术是一种时间域的高精度监测技术，其原理是利用超声多次散射波形成的尾波在介质内部传播路径的增长量对介质内部微结构应力变化敏感的特点，通过相关干涉技术获得与介质内部细微变化相关的波速变化特征，以实现介质内部应力微变化的高精度测量（Snieder等，2002）。尾波干涉技术首先应用于光学领域，随后在地震学领域用来监测地下介质的应力变化以及地震前后监测区的应力异常。目前多次散射波的尾波干涉技术在基础科研和工程应用等领域产生了丰富的研究成果，如Larose等（2009）等利用尾波干涉技术在实验室环境观测到10-5精度的波速变化，并用于监测混凝土的内部结构；Payan等（2009）等利用尾波干涉技术获得了混凝土材料的高阶弹性系数；Jia等（2009）和Tournat等（2010）利用尾波干涉技术研究了颗粒状介质随超声激发能量变化的非线性行为，并利用赫兹接触理论解释了介质内部微结构的应力演化特征。在国内，宋丽莉等（2012b）观测到岩石类材料在单轴加载过程中尾波波速变化与损伤状态的对应关系，并研究了重复加载过程中的记忆效应与波速变化之间的关系。

大量的实验均表明，非线性超声高阶谐波和基于散射波的尾波干涉技术均对水泥制品类材料内部微结构应力的细微变化非常敏感。当水泥制品受到热损伤后，其内部微裂隙和孔隙度增大，且裂隙的发育没有明显的方向性。因此本文利用高温加热作用引入大量随机均匀分布的热裂纹，通过非线性谐波衰减和尾波干涉波速变化测量这两种高精度超声观测方法开展利用单轴加载的损伤实验观测高温作用后水泥制品损伤过程中的微裂隙演化特征，并与完好的水泥样品进行对比，以在微观尺度掌握介质高阶弹性参数的物理量在损伤不同阶段的演化规律。本文的研究结果可为发展新型损伤检测方法、早期预警等应用提供基础性实验数据支持。

1 实验

1.1 试样制备

本次实验材料为3类水泥试样6块，试样中添加不同颗粒直径的陶粒砂作为骨料以模拟不同水泥材料的内部微结构特征。如表1所示，水泥试样为长方体，制作过程中为了尽量消除水泥中生成的气泡，采用了水泥消泡剂（实际试样中仍然存在少量气泡），试样制备完成以后均经过28天的养护。水泥试样端面经过打平后其平行度在±0.02mm以内，减少在单轴加载过程中端部的摩擦效应。3种不同颗粒直径的试样作为第一组完整样品，另外3块试样在实验之前放入烘箱，控制升温速度为1℃/5分钟，加热时间20小时，加热至260℃，经过加热后试样发生脱水反应并在其内部生成大量均匀分布的微裂隙。波速测量取10次平均值。

表1 水泥试样的物理参数

1.2 实验原理及方法

1.2.1 非线性超声高阶谐波

根据非线性应力-应变本构关系可得到二阶的一维非线弹性波动方程如下：

如果把单一频率的谐波作为方程的线性解，如：

式（4）和（5）说明单一频率的入射波经过具有裂隙等微结构特征的介质中转播一定距离后，会形成二阶、三阶等高阶谐波，这些高阶谐波的幅值大小与激发的超声脉冲串强度和传播距离成正比。考虑混凝土材质转播的漫射、散射等情况的衰减系数以及测试系统耦合标定等所诸多难点问题，在实际工作中非线性超声高阶谐波的观测主要依靠高功率单频脉冲驱动发射端超声换能器激发单频脉冲串（Tone burst），通过试样另一端的超声换能器接收并记录，再利用频率域分析获得基频、二次频等频率域特征。如图1所示，为保证超声波沿单一方向传播并尽量减少衰减及边界效应，发射的正弦波的周期长度（cycle）应与与水泥试样的长度相当。同时采用脉冲反转技术和信号叠加技术，增强频率域高阶谐波分辨精度（图2）。谢凡等（2013）给出了获取水泥试样高阶谐波特征的详细流程。

图1 穿过1#水泥试样的单频脉冲时域信号

Fig. 1 Time domain signal through cement specimen 1#

基于对非线性谐波的基频和二次谐波幅值的准确测量，本次实验中通过测量基频和二次谐波幅值的衰减特征，即测试试样的基频和二次谐波幅值，来研究试样在不同加载强度下损伤演化的特征。

1.2.2 尾波干涉法

尾波是指直达波之后的波列，其来源于非均质体的多次散射。通过比较不同时刻的多次散射波，可获得介质内部高精度的应力变化情况。如图3所示，4号试样在单轴加载过程中达到10%抗压强度下的直达波部分（10—20ms处）并无明显变化，但是在尾波部分，如60—70ms处则发现了明显的相位偏移。通过尾波干涉法可获得高精度的波速变化（精度约10－4）。该方法有3种基于互相关法的实现技术，分别是Doublet技术（Clarke等，2011）、Moving Window Cross-Spectral技术（Schurr等，2011）以及Stretch技术（Hadziioannou等，2009）。文献（Mehta，1986）比较了这几类方法的优缺点，并推荐在实验室环境中使用Stretch技术。本研究主要使用Stretch技术计算尾波的波速变化。

图2 1#试样原始信号和使用脉冲反转技术得到的二次谐波频谱图

尾波波速变化定义为：

则参考性信号与测试信号的关系为：

在［1，2］计算参考信号与测试信号的相关系数：

图3 4#试样在不同抗压强度下的尾波波形

1.3 实验仪器和系统

实验装置如图4所示。非线性谐波实验系统采用RITEC的RAM5000高功率单频超声信号激发，单频信号的发射主频为1MHz，周期约为9μs。发射端以50Hz的频率连续发射100V的激励信号，发射耗时2s。经过50Ω的阻抗和1MHz的滤波器组后输入水泥试样一端的发射换能器，发射换能器采用主频为1MHz的Panametrics C539SM共振型传感器，水泥试样另外一端的接收传感器采用主频为2MHz的Panametrics A540S共振型传感器。接收到的信号经20 dB前置放大器放大后由NI PXI 5105数据采集卡以20MS/s采样率进行数字化记录，并与RAM5000的输出信号进行时间同步，同步精度为10-9s。接收的谐波信号进行100次叠加以改善信噪比。在实验中发射换能器和接收换能器使用耦合剂粘附于测试样品两侧，并用水杨酸苯酯和松紧带进行固定。

尾波干涉系统使用Olympus 5058PR型高电压脉冲发生器发射10V的激励脉冲，脉冲宽度约为2μs，重复率为100Hz。发射和接收传感器均使用美国物理声学公司（PAC）生产的WS系列宽频带传感器（0.1—1MHz），接收端接收到的信号经20 dB前置放大器放大后同样由NI PXI 5105数据采集卡以20MS/s采样率进行数字化记录并与5058PR的输出信号进行时间同步，同步精度为10－9s。接收的尾波信号进行100次叠加以改善信噪比。

单轴加载实验系统采用MTS 1000t试验伺服压机。在力控制模式下以2kN/分钟的速度进行单轴加载直至试样完全破坏，每5kN暂停加载约5秒以便进行非线性超声谐波和尾波干涉的测量。为消除水泥试样的端面效应，在加载平台两端放置了与试样面积相当的金属垫块，并利用聚四氟乙烯片降低试样的摩擦系数。

2 结果与分析

2.1 非线性超声高阶谐波的演化

由于不同粒径、不同温度作用下试样的抗压强度不同，为方便比较，我们按照试样达到破坏的最大压力（Failure Force）归一化到抗压强度百分比，同时把相同粒径、未受高温加热和经过260℃高温加热的试样作为一组，分别考察其基频幅值和二次谐波幅值的衰减在损伤过程中的演化。从图5（a）、6（a）及7（a）可以看出，3类未受高温加热的不同颗粒直径的试样（1#、2#、3#）的基频幅值在抗压强度超过65%后均表现出大幅度的衰减，在抗压强度接近90%时，基频幅值衰减达到约40%，这一结果与Shah在文献（Shah等，2012，2013）中的结果一致。没经过高温加热的完整水泥试样的基频幅值的衰减逐渐下降，并在损伤的中后期呈现加速的趋势。而高温加热的不同颗粒直径的试样（4#，5#，6#）的基频幅值则在达到损伤程度65%前出现了大幅度增长的趋势，其增幅从20%（如图5（a）所示）到最大100%（如图7（a）所示），之后又剧烈衰减，衰减幅度最大可到了140%（如图7（a）所示）。

图4 实验装置及工作流程示意图

而二次谐波的衰减（如图5（b）、6（b）及7（b））则佐证了基频幅值的变化趋势，即随着颗粒直径的增大，二次谐波波动幅值都依次增大。且经过高温加热的试样，二次谐波与基频幅值一样出现先增长，而后剧烈衰减的趋势。不同的是，二次谐波的波动幅度更加剧烈。未受高温加热的试样其二次谐波的衰减幅度达到了80%，而经高温加热的试样衰减幅值的变化甚至超过了5倍（如图7（b））。

图5 1#和4#试样随抗压强度的基频（a）与二次谐波（b）的衰减变化

图6 2#和5#试样随抗压强度的基频（a）与二次谐波（b）的衰减变化

图7 3#和6#试样随抗压强度的基频（a）与二次谐波（b）的衰减变化

2.2 尾波波速变化的演化

在单轴加载过程中，对水泥试样的尾波波速变化进行测量的同时，采用互相关法自动获得P波波速。

图8（a）、9（a）、10（a）中3类未受高温加热的不同颗粒直径的试样（1#、2#、3#）的波速变化在达到抗压强度65%前先增大，随后减小，直到在接近破坏前加速减小，变化范围为－1%—1%。这一结果与文献（宋丽莉等，2012a；Hadziioannou等，2009）相一致，同时这一变化趋势也与高阶谐波的观测结果一致。

而受高温加热的不同颗粒直径的试样（4#、5#、6#）的尾波波速变化趋势总体上和3类未受高温加热的试样相同，但前者尾波波速变化明显偏大。而高阶谐波的观测结果与其变化趋势较为一致，特别是图10（a）与图7（b）中高温加热后试样的二阶谐波衰减损伤演化过程与尾波波速变化一致。

图8（b）、9（b）和10（b）中，1#、2#、3#试样在达到破坏程度的75%前P波波速并没有明显的变化，直到破裂前才有明显的下降，但受到高温加热后的水泥试样（4#、5#、6#）的P波波速则具有明显的3个阶段的特点，分别是在损伤刚开始至约25%抗压强度为第一阶段，然后从25%—75%抗压强度为波速增加的第二阶段，最后为自75%抗压强度直至破裂的波速快速下降的阶段。

图8 1#和4#试样随抗压强度的尾波波速变化（a）与P波波速（b）

2.3 损伤演化的物理机制讨论

水泥混凝土类材料在破坏前的变形经历3个阶段：裂纹闭合阶段、线弹性阶段和膨胀阶段。未受到高温作用的1#、2#、3#试样的高阶谐波和尾波波速测量结果都出现了以上现象，即从初始状态到抗压强度25%的区间，无论是基频、二次谐波的幅值还是尾波波速变化，在整体趋势上都较为平缓，这主要是由于其内部原始存在的微裂隙处于闭合阶段。随着加载的进行，试样进入弹性变形阶段，高阶谐波稳步衰减，尾波波速稳定增加，当应力达到一定值时，如抗压强度的50%—60%，出现高阶谐波和尾波波速随应力增加但变化幅度不大的情况。该阶段维持时间长短不一，如1#小颗粒直径试样的维持时间最短，但3#试样的维持时间较长。当继续增大至抗压强度的65%，高阶谐波的衰减和尾波波速变化开始下降，说明试样内部开始有新的裂缝产生，并随着应力的增加而扩展。当损伤程度超过75%后，高阶谐波衰减和尾波波速都急剧下降，这就是通常所称的“扩容阶段”。在最终接近最大破坏应力前，水泥试样极度不稳定，裂隙间应力的相互作用加剧，某些微裂隙发生聚合从而导致了断裂面的形成并直至破坏。在该阶段，应力值稍有增加，水泥试样内部都会发生较大变化。不管是高阶谐波的衰减还是尾波波速变化均会存在较大误差。但是这一阶段对工程应用具有参考意义。

图9 2#和5#试样随抗压强度的尾波波速变化（a）与P波波速（b）

图10 3#和6#试样随抗压强度的尾波波速变化（a）与P波波速（b）

而对于受到高温作用的4#、5#、6#水泥试样，与未受损伤试样的最大不同在于裂纹的闭合及线弹性阶段。在这两个阶段，高温加热后的试样的高阶谐波出现明显的增强现象，而尾波波速变化明显偏大，这主要由于试样受到260℃高温加热后试样内部微结构产生脱水反应，原始微结构中微裂隙和孔隙急剧增大、增多。从初始状态开始，微裂隙和空隙的闭合所需的应力要远远高于未受到高温加热的试样，因此裂隙的闭合与线弹性阶段的界限并不明显，且由于受热而均匀分布的裂隙在单轴加载模式中会产生轴向的裂隙优势发育方向，使得轴向裂隙开裂度减小，径向裂隙开裂度增大，导致裂隙的纵横比增大。这样导致对裂隙更为敏感的非线性高阶谐波幅度增大，而由于尾波波速是在介质内部路径上的全局效应，因此并没有出现波速变化趋势的变化。可以说非线性高阶谐波的变化与水泥试样内部微结构的变化有更为密切的关系。

3 结论

（1）非线性超声高阶谐波在水泥材料损伤监测中具有高精度动态监测的能力，其特点是对介质内部微结构变化的灵敏度高，由于其频率域测量的特点以及对微裂隙的应力变化敏感的特性，可获得一般基于时间域超声检测技术无法感知的损伤。但是，超声高阶谐波的观测需要稳定性较高的单频脉冲发射仪器，且实验操作及数据处理较为复杂，需要有实验室环境的支持。

（2）尾波波速变化的监测也具有较高的动态监测精度，且具有对介质内部应力变化灵敏度高、稳定性好、操作简单的优点。利用尾波波速变化的量化指标，可以对介质损伤状态进行判断，但是尾波干涉获得的是弹性波散射路径上的平均效应，因此空间分辨率不足。对于具有各向异性发育的裂隙，其敏感度稍低。

（3）损伤实验的结果表明从初始状态到抗压强度的25%，高温作用后的试样的谐波幅值和尾波波速变化出现明显增强的现象（谐波幅值最大增幅约20%），而无高温作用的完整试样的谐波幅值和尾波波速变化较为平稳（谐波幅值最大增幅约5%）；在达到抗压强度的65%左右的过程中，高温作用后的试样的谐波幅值和尾波波速变化急剧增大（谐波幅值最大增幅约100%），且粒径较大的试样的增幅要高于粒径较小的试样。而无高温作用的完整试样的谐波幅值和尾波波速变化的增幅变化较小（谐波幅值最大增幅约10%）；当抗压强度超过75%以后，高温作用后的试样的谐波幅值和尾波波速变化急剧衰减（谐波幅值最大衰减幅度约140%），而无高温作用的完整试样的谐波幅值和尾波波速变化的最大衰减幅值在40%以内。这是因为高温作用后水泥制品会发生复杂的物理、化学变化，导致其内部微裂隙和孔隙度增大，空隙的闭合所需的应力要远远高于未受到高温加热的试样，因此其抗压强度在弹性阶段会呈现增大的情况，且在受到轴向压力后的闭合过程更容易影响裂隙的发育方向。我们将在后续的研究中更加关注高温作用后裂隙的发育方向性对介质损伤演化的影响。

（4）结合尾波波速变化的全局高精度监测和非线性高阶谐波的定向高精度监测特点以及声发射观测等其他辅助手段，在水泥类材料损伤演化过程中状态判定、防震减灾、工程结构监测以及无损检测等领域具有广阔的应用前景，因此，建议在此方面做进一步研究，为该项技术的应用推广打好坚实基础。

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Application Nonlinear High Order Harmonics and Coda Wave Interferometry on Monitoring Damage Evolution of Cement Specimens Subject to Elevated Temperature

Zhang Yao1), Ma Qiang2)and Xiao Wujun1)

1) China Earthquake Networks Center, Beijing 100045, China 2) Institute of Engineering Mechanics, CEA, Harbin 150080, China

Nonlinear high order harmonics and ultrasonic coda waves are both stress sensitive to very small changes of cement based materials. Damage evolution on cement based specimens with three distinct aggregate size after heating at elevated temperature are investigated by applying measurement of nonlinear high order harmonics and velocity change by coda wave interferometry under uniaxial loading. The results show that the specimens subject to elevated temperature at early damage stage, then a rapid increase in increase in the amplitude of high order harmonics (about 100%) and velocity change before 65% of failure force, as a comparison, the stable increase (about 20%) of intact specimens which did not suffer hearting are observed at this stage. Comparing to the slightly increase (about 5%) in intact specimens which did not suffer hearting, apparent increase in the amplitude of high order harmonics (about 20%) and velocity change are observed. The rapid attenuation in high order harmonics (about 140%) and decrease in velocity change are observed after 75% of failure force at final stage, while only 40% attenuation in high order harmonics are observed subject to intact specimens. Based on the above results, the mechanism of damage evolution of cement specimens after heating at elevated temperature and the advantage of the two methods is discussed.

Nonlinear high order harmonics；Coda wave interferometry; Ultrasonic; Cement specimens; Elevated temperature

张尧，马强，肖武军，2018．应用非线性高阶谐波衰减和尾波干涉监测高温作用后水泥制品的损伤演化．震灾防御技术，13（1）：52—64．

10.11899/zzfy20180105

2017-05-05

张尧，男，生于1986年。工程师。主要从事重大项目管理，抗震性能模拟分析等研究。E-mail：zhangyao@seis.ac.cn