轻质氧化镁中镁和钠分析方法探索

林子森

中国石化催化剂有限公司齐鲁分公司 山东淄博 255300

轻质氧化镁是生产催化剂助剂的主要原材料之一，在生产中，轻质氧化镁品质的不同会引起胶体性质的差异从而导致催化剂强度的波动。目前齐鲁分公司对元素分析采用荧光半定量方法，半定量作为一种荧光广谱分析，其准确性难以保证，因此现亟需建立、完善轻质氧化镁分析方法，保证轻质氧化镁分析的准确性，为助剂产品质量稳定奠定良好基础

1 实验过程

1.1 氧化镁分析方法的建立

（1）现有方法可行性研究，首先按照HG/T 2573-2012标准[1]，对轻质氧化镁中氧化镁、氧化钙的测定进行了初步试验，多次平行测量结果如下表1。

表1 行标分析氧化镁含量结果

按照行标方法进行分析，到达滴定终点前过渡期过长，终点不易判断，所以偏差较大。

（2）氧化镁测定条件优化。针对使用HG/T 2573-2012测定氧化镁含量时存在的问题，做了如下探索工作。①改变分析样品浓度：由于样品浓度会影响滴定突跃，为使突跃变化明显，便于滴定终点观察，原标准中采用稀释10倍后测定，改为直接移取原始液进行分析，但终点变化仍然不明显。②改变掩蔽剂加入顺序：行标中先用氨水调节溶液pH值至7-8，再加入三乙醇胺；考虑到轻质氧化镁中的Fe3+、Al3+等杂质离子，在pH7-8时，将会水解生成Fe(OH)3、Al(OH)3或羟基络合物，水解后加入三乙醇胺掩蔽作用可能降低，因此将三乙醇胺的加入顺序调整在用氨水调节溶液的pH值之前进行试验，滴定终点仍没有明显改善。③改变滴定方式：为加快反应速度，使被测组分反应完全，改为返滴定方式。移取25mL稀释液后，加入5mL三乙醇胺，调节pH，加入10mL氨-氯化铵缓冲溶液、30mL 0.05mol/L EDTA标准滴定溶液，摇匀，然后用0.05mol/L ZnCl2标准滴定溶液滴定，滴定终点明显改善。

（3）优化后测量稳定性。通过一系列条件优化后，使用优化后的最终条件进行氧化镁测定，分析结果如下表2。

表2 优化条件后氧化镁结果

从表2结果可以看出，分析稳定性明显改善，标准偏差只有0.34，满足分析要求。

1.1 氧化钠测定

（1）基体干扰实验。氧化钠的测定参考Q/SH 361905《催化裂化催化剂化学组成的测定》中火焰光度法测定氧化钠的方法。因试液中与钠离子共存的元素主要为大量镁离子，为了考察镁元素基体干扰对钠含量测定的影响，采用配制样品的方法进行求证，方法如下：

分别取100 μg/mL钠标准样品溶液标准物质0.3mL、0.6mL和1.1mL于50 mL容量瓶中，各加入1000 μg/mL镁标准样品溶液（中国计量科学研究院研制）35mL，定容到刻度，则该体系同干基为0.06g氧化镁样品溶液体系基本一致，用Q/SH 361905《催化裂化催化剂化学组成的测定》方法测定，测量结果如下表3。

表3 按照标准方法测定氧化钠回收率情况

从表3中可以看出，采用火焰光度法测定氧化钠含时，样品中加入镁元素后，氧化钠的测定结果明显偏低，可见镁元素对钠具有明显的干扰。

为了消除体系中氧化镁对氧化钠测定的影响，在配制测定用钠标液时添加相同比例镁基体，然后按照标准进行测定，试验结果见表4。

表4 增加基体后的氧化钠回收率情况

从表4可以看出，钠标液添加镁基可以消除镁元素对氧化钠测定结果的影响。因此在测定轻质氧化镁中氧化钠时，钠标准溶液的制备中添加约97%的镁基体，用以消除样品体系中镁元素对氧化钠测定的影响。

（2）增加基体后考察分析结果稳定性。利用上述优化后的测定条件，对氧化镁样品进行重复性实验，结果如下表5。

表5 增加镁基体后分析稳定性

通过上述数据看出，氧化钠分析结果比较稳定，满足生产的需求。

2 结语

轻质氧化镁中镁和钠分析方法的建立，提升了方法稳定性，保证了原材料进厂检验严格受控，保证了助剂产品制备的质量稳定。