唐山地区淡水鱼中氟喹诺酮类药物残留检测技术分析

董李学 段晓然

（唐山市畜牧水产品质量监测中心，河北唐山 063000）

1 简介

唐山市是淡水养殖大市，淡水养殖品种众多，产量较大，除供本市消费之外，还大量供应北京和天津等周边地区。

本文对淡水鱼中的氟喹诺酮类药物进行检测，科学实施质量安全监管，维护唐山市淡水鱼养殖产业的健康发展，提高淡水鱼的市场竞争力，保障人民群众食品安全和身体健康。氟喹诺酮类药物残留的检测方法对设备和操作人员要求很高，不适合大批量水产品的检测。胶体金检测试纸条法操作简便、迅速，只能对样本定性。酶联免疫吸附法（ELISA）具有操作简便、灵敏度高、样品容量大和分析成本低等优点，是目前最理想的残留筛选性分析方法之一。通过酶联免疫吸附试验对淡水鱼中的氟喹诺酮类药物残留进行数据检测，实现快速定性和半定量，再通过液相色谱串联质谱法加以确证。减少了检测成本和对仪器设备、人员的要求，适合大面积推广。

2 多点示范过程及结果

对淡水鱼养殖过程中的各生长阶段鱼体内氟喹诺酮类药物进行全方位的快速检测。经采取快速检测1年后，对示范场开展调查，统计死亡率和饵料系数。

3 技术推广方法

根据多点示范检测结果，确定大、中、小养殖场（户）、水产品养殖环节是检测监管的重点部位和环节，兼顾规模场的定期检测。

3.1 检测比例

规模场每月检测一次，每次抽检样品不少于30份；供京津等外地的批批检测，比例不低于20%。

3.2 检测方法

酶联免疫法。

3.3 判定标准

水产品中氟喹诺酮类药物的残留限量为30μg/kg，是按动物性食品中兽药最高残留限量-中华人民共和国农业部公告第235号的规定判定。

4 方法对比

4.1 各种方法对比见表1

4.2 试剂盒的筛选

根据SC/T 3016-2004进行样本采集，通过对丰润、曹妃甸、滦南、滦县等4个县（市/区）的160批次鲫鱼、240批次草鱼及400批次的鲤鱼样品（见表3）随机分成3组，随机分组使用3个不同公司生产的试剂盒，再将3个大组随机分成3个平行小组，通过计算假阳性率从而对试剂盒进行了筛选确定。抽取淡水鱼样品800批，每批样品均按三个厂家的试剂盒方法进行实验室操作，检测出的可疑阳性样品，用液相色谱仪比对，再用液相色谱串联质谱法进行结果确证。

表1 各种检测方法的对比

通过比较得出，三个厂家的试剂盒的假阳性率都在7%以下，可以满足快速检测的需求。最后我中心选择假阳性率最低、准确率较高的北京勤邦生物技术有限公司的试剂盒，该试剂盒具有自主知识产权，在农业部备案，灵敏度高，简便易操作、检测量大，无害无污染，不但有利于提高实验的准确度，也减少了经费的开支，适合应用于唐山市淡水鱼中氟喹诺酮类药物的检测工作。

5 关键技术点

（1）筛选出了适合唐山市的酶联免疫试剂盒及其检测参数。

（2）该检测方法不需要大型设备，用于快速筛选法检测。样品的检测时间短、成本低、操作简便，普通人员只需对照说明就可操作，可准确定性和半定量。

（3）面向县（区）动物产品质量检测机构推广酶联免疫吸附快速检测技术，加大覆盖范围，使县（区）级检测站能够快速、准确地对所辖区域内违禁药物进行监测。

参考文献

[1]万美梅.ELISA法在畜产品安全检测中的应用及其注意事项[J].广东饲料，2008，（1）：34-35.