生态放养鸡鲜肉中有害重金属和微量元素的检测及分析
2018-05-14余成蛟雒林通万红玲张文瑞
余成蛟 雒林通 万红玲 张文瑞
摘要：本试验采用原予荧光光谱法和原予吸收光谱法，对天水桃花苑土鸡养殖农民专业合作社联合社养殖场生态放养的青脚麻鸡、北京油鸡、380肉杂鸡和广西窑鸡4个品种鸡鸡肉中的有害重金属[铅（Pb）、镉（Cd）、汞（Hg）、砷（As）]和微量元素[銅（Cu）、铁（Fe）、锌（Zn）、锰（Mn）]的含量进行了测定。有害重金属检测结果显示：以上4个品种生态放养鸡鲜肉中Pb、Cd、Hg和As的含量均符合食品安全国家标准GB2762-2017的限量标准;微量元素检测分析结果表明：以上4个品种中Cu含量差异显著（P<0.05），Mn含量差异极显著（P<0.01），Fe和Zn含量差异均不显著。
关键词：生态放养鸡;原子吸收光谱法;原子荧光光谱法;有害重金属;微量元素
中图分类号：S2 51.7
文献标志码：A
文章编号：1001-0769（2018）10-0066-04
食品安全问题与社会、经济、消费者有着至关重要的联系，因而受到消费者、政府和联合国有关机构的高度重视，是社会关注的热点。而肉食品安全一直是卫生监督与卫生检测的重点，世界各国及有关国际组织都十分重视肉品安全的监督和监测。
微量元素虽然在机体中的含量极少，但与机体的生存和健康息息相关，摄入过量、不足或缺乏都会不同程度地引起生物体生理的异常或发生疾病。有害重金属元素[如汞（Hg）、镉（Cd）、铅（Pb）、砷（As）]等易于在生命体中积累并产生毒性，当其含量在机体内蓄积到一定浓度时，会对机体造成很大的危害。本试验采用原子荧光光谱法和原子吸收光谱法，测定了生态放养鸡鲜肉中4种有害重金属元素（Pb、Cd、As、Hg）和4种微量元素[铜（Cu）、铁（Fe）、锌（Zn）、锰（Mn）]的含量，以期为当地生态放养鸡鲜肉中有害重金属和微量元素含量提供基础研究资料。
1材料与方法
1.1试验材料
1.1.1样品来源及采样
随机选择天水桃花苑土鸡养殖农民专业合作社联合社养殖场生态放养的青脚麻鸡、北京油鸡、380肉杂鸡和广西窑鸡4个品种鸡，每个品种随机选取公鸡3羽，带入实验室后屠宰，取其胸肌和腿肌各约20 g，每个品种的胸肌和腿肌分别搅碎，制备成混合样，放入自封袋中- 20℃冷冻保存备用。
1.1.2主要试剂
浓硝酸（GR）、盐酸（GR）、硼氢化钾（AR）、硫脲（AR）、抗坏血酸（AR）、磷酸二氢氨（AR）、磷酸氢二胺（AR）、自制双蒸水和标准储备液（1 mg/mL）购自中国计量科学研究所。
1.1.3实验仪器
ICE 3000原子吸收分光光谱仪[赛默飞世尔科技（中国）有限公司];AFS 9700双道原子荧光光度计（北京海光仪器有限公司）;TANKECO微波消解仪（山东海能科技有限公司）;Cu、Fe、Zn和Mn空心阴极灯（中国科学院金属研究所）;Pb、Cd空心阴极灯[赛默飞世尔科技（中国）有限公司];As和Hg空心阴极灯（北京曙光明电子光源仪器有限公司）。火焰原子吸收光谱仪测定Cu、Fe、Zn和Mn的测定条件见表1;石墨炉原子吸收光谱仪测定Cd和Pb的测定条件见表2;原子荧光光谱仪测定As和Hg的测定条件见表3。
1.2试验方法
1.2.1样品前处理
将实验材料常温下完全解冻后，用电子天平称取样品约0.5 g，置于消解罐中，分别向每个罐中加入8 mL硝酸和2 mL双氧水，将称样量最大者所在的消解罐作为主控罐，然后组装压力消解罐并用海能TANK微波消解仪消解，微波消解仪工作参数见表4。
消解完成后，将消解罐放置在TK12赶酸器上，115℃赶酸3h，再将消解液倒入25 mL的容量瓶中，再用0.5%硝酸冲洗消解罐3～4次，将冲洗液并入到容量瓶中，然后用0. 5%硝酸定容至刻度待测，每个样品做3个平行，每组消解样品做2个空白样。
1.2.2标准溶液的配制
（1）微量元素标准溶液的配制
依据食品中Cu、Fe、Zn和Mn的测定标准，将质量浓度为1 g/L的Cu、Fe、Zn和Mn单元素标准溶液，用0. 5%硝酸稀释至10 mg/L的标准使用液，各元素工作曲线浓度见表5。
（2）有害重金属标准溶液的配制
依据食品中Pb、Cd、Hg和As的测定标准，将质量浓度为1 mg/mL的Pb、Cd、Hg和As单元素标准溶液用0. 5%硝酸分别稀释到20 μg/L、2 μg/L、1 μg/L和10 μg/L配制成主标液，各元素工作曲线浓度见表6。
1.2.3元素含量的计算
根据食品中微量元素和有害重金属的测定，用原子吸收光谱仪和原子荧光仪对标准溶液和样品溶液中各个元素的吸光值进行测定，然后用Excel对测得的结果进行线性最小二乘拟合，会自动得到各个元素的线性回归方程和相关系数，最后利用回归方程对待测溶液中各个元素的含量进行计算。计算公式如下：
式中，X表示试样中元素的含量（mg/kg）;C表示测定用试样中元素的含量（mg/L）; C0表示试剂空白液中元素的含量（mg/L）;V表示试样处理后的总体积（mL）;m表示试样的质量（g）。
1.2.4统计方法
标准溶液和样品溶液用火焰原子吸收光谱仪，按表3的仪器工作条件，分别测定Fe、Zn、Cu和Mn吸光度后，使用Excel进行线性最小二乘法拟合，软件自动得到各元素的回归方程和相关系数，分别计算出待测元素质量浓度，并用SPSS 22.0进行统计分析。微量元素含量效应分析的模型为Yij=u+Ni+eij，式中Yij为元素含量的表型值;u为鸡肉总体均值;Ni为品种效应;eij为随机残差效应。
2结果与分析
2.1标准溶液的浓度一吸光度曲线方程
根据实验测定的各元素标准溶液吸光值，利用Excel进行线性最小二乘法拟合，得到各元素的浓度一吸光度曲线、回归方程和相关系数，见表7。
2.2有害重金属与微量元素测定结果与分析
2.2.1有害重金属的检测结果与判定
（1）有害重金属含量与判定
根据实验测得Pb、Cd、Hg和As的含量，并依据食品安全国家标准GB2762_2017，对样品中Pb、Cd、Hg和As的含量做出安全性判定，见表8和表9。
结果显示，4个品种的生态放养鸡胸腿肉中Pb、Cd、Hg和As的含量均符合食品安全国家标准GB27622017限量要求，说明饲养环境和饲料质量卫生良好，肉品质优良。
2.2.2微量元素的检测结果及分析
（1）利用一般线性模型（General Linear Model，GLM）进行方差分析
根据测得的吸光度值，计算可得鸡肉样品中各元素的含量。利用GLM，以品种为固定模型，进行方差分析，具体见表10。
由表10可知，在4个品种的鸡肉样品中，Mn含量差异极显著（P<0. 01），Cu元素含量差异显著（P<0.05），Fe元素和Zn元素含量差异均不显著。
（2）不同品种间鸡肉样品中4种微量元素含量的多重比较
用Duncan法对4个品种鸡肉样品中Cu、Fe、Zn和Mn进行多重比较，结果见表11。
表11表明，Cu在青脚麻鸡中的含量最高为1. 42 mg/kg，显著高于380肉杂鸡（P<0.05），但与其他两个品种差异不显著。Fe和Zn的含量在4个品种中差异均不显著;Mn元素在广西窑鸡中含量最高，为3. 54 mg/kg，显著高于其他三个品种（P<0.05）。
尚柯等 （2017）用电感耦合等离子体质谱（ICPMS）测定了白羽肉鸡中Cu的含量为0.32 mg/kg～0.40 mg/kg，Fe的含量为4.88 mg/kg～4.92 mg/kg，Zn的含量为6.37 mg/kg～6.55 mg/kg，Mn的含量为0. 13 mg/kg～0.15 mg/kg;本实验青脚麻鸡测得的Cu、Fe、Zn、Mn的含量分别为1.42 mg/kg、14. 94 mg/kg、26.98 mg/kg、1.74 mg/kg，结果均高于前者;北京油鸡测得的Cu、Fe、Zn、Mn的含量分别为0.93 mg/kg、11. 73 mg/kg、23. 59 mg/kg、1. 05 mg/kg，结果均高于前者;380肉杂鸡测得的Cu、Fe、Zn、Mn的含量分别为0.26 mg/kg、13. 58 mg/kg、26. 83 mg/kg、2.44 mg/kg，Cu的含量与前者相近，其余均高于前者;广西窑鸡测得的Cu、Fe、Zn、Mn的含量分别为0.82 mg/kg、13.12 mg/kg、26. 73 mg/kg、3. 54 mg/kg，结果均高于前者。
本试验研究结果与前人研究结果的差异与品种、养殖环境、饲养条件等因素有关。从整體上分析，本试验的4个品种鸡肉中微量元素含量高于前者的白羽肉鸡，说明这4个品种鸡肉的营养品质良好，同时也说明其养殖环境、饲养条件等因素都控制在较好的范围之内，若进一步分析饲料、水源等的成分，对于试验研究结果的分析会更清晰。
（3）不同部位的肉样中各微量元素的含量比较
用t检验对肉样2个部位中Cu、Fe、Zn和Mn含量进行比较，结果见表12。
根据表12显示，Fe在不同部位肉样中含量差异显著（P<0.05），Cu、Zn和Mn在不同部位肉样中含量差异不显著。
3结论
本试验对天水桃花苑土鸡养殖农民专业合作社联合社养殖场生态放养青脚麻鸡、北京油鸡、380肉杂鸡和广西窑鸡4个品种的鲜鸡肉中有害重金属和微量元素含量进行了检测，得到以下结论：
（1）依据食品安全国家标准GB2762-2017，青脚麻鸡、北京油鸡、380肉杂鸡和广西窑鸡4个品种生态放养鸡鲜肉中有害重金属均符合限量标准，说明饲养环境和饲料质量卫生良好，肉品质优良。
（2）方差分析结果表明，Cu含量在4个品种生态放养鸡间差异显著（P<0.05），Mn含量差异极显著（P<0. 01），Fe和Zn含量差异均不显著。
（3）t检验结果表明，Fe在4个品种生态放养鸡不同部位（胸、腿）的鲜肉中含量差异显著（P<0.05），而Cu、Zn和Mn含量差异均不显著。
