0.01cc小腔体气密封器件内部气氛含量测试方法研究

周帅　郑大勇　陈海鑫　陈伟

摘要：根据气密封器件内部气氛含量的测试原理，从0.01cc小腔体气密封器件内部气氛含量测试的取样、校准及夹具等方面分析造成0.01cc（1cc=1cm³）小腔体气密封器件内部气氛含量测试结果误差的主要因素，其中夹具的结构设计是造成误差的最大影响因素。随后从缩小测试夹具腔体的密封范围、减少穿刺后的内部气氛向外扩散、提高0.01cc小腔体内部气氛进入设备分析室的浓度等方面对夹具优化设计。最后采取同批次型号的0.01cc小腔体器件进行新旧夹具分组比对分析，从测试数据的离散性、设备的端口气氛浓度数据分析可见，经过优化的夹具能够有效提高0.01cc小腔体气密封器件内部气氛含量测试的准确性。这一改进途径也可为提高其他气密封器件内部气氛含量检测的可行性及准确性提供思路。

关键词：内部气氛含量；小腔体器件；误差分析；气密性封装；夹具设计

文献标志码：A

文章编号：1674-5124（2018）02-0020-06

0引言

气密封器件的封装内部气氛如水汽、氧气、氢气及二氧化碳过高，会对器件内部产生腐蚀、参数漂移、电迁移等危害，在外部因素的作用下，这些危害或潜在缺陷还会恶化，导致器件功能丧失，因此内部气氛含量是评价气密封器件封装可靠性的重要指标之一。从1998年至今，只有美国ORS实验室掌握了动态穿刺取样等关键技术，因此国内外目前普遍采用该实验室制造的IVA-210s内部气氛分析仪对气密封器件封装进行内部气氛含量测试，导致国内外对于内部气氛含量测试研究主要集中在器件内部各种气氛含量的控制、封装工艺参数对内部气氛的影响以及气氛超标的来源分析等方面，而对于内部气氛含量如何测试的方法研究相对较少。

一般情况下，0.03～0.1cc腔体的气密封器件测试内部气氛时均需要采用辅助夹具，保证在高真空度密封状态下与设备连接后完成测试。但辅助夹具的设计及使用在行业内一直缺乏规范化的标准，导致各单位的测试结果差异性较大。近年来，随着气密封器件的集成度越来越高，辅助夹具对于0.01cc的小腔体气密封器件的测试更是无法满足要求，同时0.01cc腔体也达到了设备的检测极限值。在对小腔体气密封器件进行内部气氛测试时，往往会因为测试操作不规范、辅助夹具设计不够合理等原因，造成测试结果存在较大误差或无法测试等问题。因此分析造成误差的原因，对测试结果影响最大的夹具优化改进，对提高测试的准确性，指导同类型内部气氛测试具有重要有意义。

10.01cc小腔体气密封器件内部气氛含量测试误差分析

气密封器件的内部气氛含量测试属于破坏性试验，主要通过内部气氛含量测试仪（IVA-210s）进行。该仪器由穿刺进样系统、离子源、四极质谱、二次电子倍增器、真空系统和数据处理软件构成（如图1所示），直接对气密封器件内部各种气氛进行定量分析。测试的关键及设备的核心技术在于需要有效地在高真空状态下穿刺被测样品壳体动态以收集内部气氛含量。然而在使用内部气氛仪测试小腔体气密封器件时，容易受测试样品外形尺寸特殊性、测试人员操作规范性、夹具误差等多种因素影响，导致出现测试误差。

1.1小腔体气密封器件内部气氛测试过程误差分析

气密封器件内部气氛含量测试过程中，取样是保证内部气氛测试准确性的关键。取样的关键在于穿刺面的选取、穿刺后气氛的收集（端口压强值）和样品的有效固定。对于有平整外壳的气密封器件，将样品某个平整外壳表面通过O型密封圈连接到内部气氛分析仪上，再将O型密封圈内部样品表面附近连同整个取样通道均抽真空（真空度达10^-8Pa），然后用穿刺钢针在该表面扎一个小孔进行取样测试（如图2所示）。

对于0.01cc小腔体气密封器件，由于被测样品封装较小或是没有可以利用的穿刺平面（多为表面易碎的玻璃或陶瓷封盖），需将样品放入一个密封的夹具内，再通过O型密封圈连接到设备的取样台上，将夹具内腔以及整个取样通道都抽成真空状态后，用穿刺钢针在样品外壳表面穿刺取样测试，对比大腔体常规气密封器件，这一操作难度较大，容易在操作过程中出現失误或偏差。

1.2小腔体气密封器件内部气氛测试校准误差分析

目前在每次测试时，测试人员都需要针对不同要求的气氛（如水汽、氧气、二氧化碳及氢气等），选择与实际气密封器件相近的体积程序文件及校准腔体模块分别进行测试，保证校准结果的准确性。

由于0.01cc小腔体气密封器件测试时已经接近设备的极限值，从大量的测试数据可知，使用0.01cc体积档校准的测试结果有较大的波动，并非一次修正就能达到规定校准偏差要求，往往需要多次校准及修正（如表1所示，1torr=133.322 Pa），因此对于0.01cc的器件测试校准难度更大。此外，密封器件的体积各异，但体积程序及校准腔体模块却只有固定的几种体积档位，因此需要测试前采用不同的体积档校准，否则会导致校准结果的离散性较大，无法满足校准的10%偏差以及水汽结果20%的偏差要求（如表2所示），造成0.01cc小腔体气密封器件测试内部气氛的误差。

1.3小腔体气密封器件内部气氛测试夹具误差分析

内部气氛含量测试辅助夹具的主要作用是使器件的试验气体收集面形成规则平面，以便在保证密封性的同时进行测试。器件置于辅助夹具中，在真空状态下与穿刺取样台密封连接。为了便于取放器件，在辅助夹具的内腔四周通常都留有一定余量，因此在抽真空时，夹具内部及器件与辅助夹具间隙也处于真空状态，测试时形成了较大的多余腔体。这些辅助夹具的缺陷对测试结果容易造成极大的影响，在穿刺器件时，器件的内部气氛会充满这些间隙，导致对气体收集形成了偏差。而小腔体器件自身内部气氛含量少，采集分析过程更为敏感，易受到干扰。

测试设备的入口压力值反映了采集气体量以及气氛进入真空系统的压力浓度，从大量测试器件内部气氛的入口压力值数据可知，夹具的多余腔体导致了器件被穿刺时一定量气氛扩散，延迟了气氛采集速率，从而造成数据不准确或是无数据等现象的发生。同时标准中没有明确规定夹具的基本要求，测试夹具也是各式各样，从而导致测试结果存在明显差异，这种现象在0.01cc小腔体器件中尤为明显。

1.4小腔体气密封器件内部气氛测试误差综合分析

从大量的试验证明，在保证测试操作过程正确及多次校准修正的前提下，0.01cc小腔体器件内部气氛含量测试的准确性较差，同批次的内部水汽含量数据之间经常相差3～4倍（典型数据如表3所示），由此可知夹具的多余腔体是影响测试结果的主要原因。

20.01cc小腔体气密封器件内部气氛含量新型测试夹具设计

为了提高测试结果的准确性，可根据夹具多余腔体的形成原理，改良夹具设计，避免器件在被穿刺后内部气氛向外扩散，将器件密封范围减小，限制在穿刺针扎破器件采集气氛的局部，使气氛高效地进入真空系统。根据设计思路建模如图3所示。

选用内腔体积约为0.019cc的样品进行设计夹具。辅助夹具的关键参数为：1）材料为铝合金，夹具空腔内的密封衬底材料为0.5mm厚并具有弹性的硅橡胶，作用为测试辅助密封，外形尺寸与空腔尺寸配合；2）穿刺孔径及深度，孔径及深度尺寸只需满足穿刺针通过即可：3）本文采用的小腔体样品尺寸为3.20mm×2.50mm×0.85mm；原测试夹具空腔尺寸为18.30mm×11.20mm×18.30mm，为了提高测试精度，尽量缩小夹具的内部腔体尺寸，因此设计优化夹具空腔尺寸为3.25mm×2.56mm×0.9mm（如图4所示），比被测样品外形封装体积大10%，体积与原夹具腔体体积相比缩小至1/500。

3 0.01cc小腔体气密封器件内部气氛含量新型测试夹具验证分析

使用改良优化后的夹具进行0.01cc小腔体器件内部气氛含量测试验证分析，验证新型辅助夹具对测试其内部气氛含量的有效性及准确性。

采用100只同批次的样品，针对不同夹具，平均分为两组，每组50只样品进行验证试验。

为了避免除夹具差异之外因素的干扰，按GJB548B——2005方法1018对设备进行0.01cc体积档修正校准，试验样品的预处理时间、温度及测试时间均保持一致。试验结果如表4、表5、图5、图6所示。

根据测试结果进行综合分析如下：

1）水汽数据离散性比对分析

从两组测试结果比对分析数据的离散性，使用原夹具测试的内部水汽含量数值分布区间为[140，2509]，新型夹具测试的内部水汽含量数值分布区间为[1218，2499]。根据概率式（1）～式（3）计算两组测试数据的标准差及变异系数如下：

变异系数：

C·V=S/x×100% （3）

原始夹具内部水汽含量测试数据的标准差为687，变异系数为53%：新型夹具内部水汽含量测试数据的标准差为396，变异系数为22%，由此可见不同新老夹具的测试数据离散性差异明显，证明新型夹具的测试数据一致性更好。

2）測试端口压强比对分析

测试端口压强值是设备采集被测样品的气体流量进入质量分析室的浓度，在保证测试过程一致的情况下，新型夹具在减少气氛扩散，提高气氛浓度方面更具优越性。原始夹具测试端口压强平均值为约0.4torr，新型夹具测试端口压强平均值约为0.6torr与标准档腔体测试端口压强相近，可见使用新型夹具测试0.0lee小腔体样品的内部气氛含量更准确。

通过以上的综合分析可知，缩小夹具的内部腔体（体积跟原夹具腔体体积相比缩小至1/500），对于提升0.01cc小腔体器件内部气氛含量的测试效果显著。

4结束语

在目前国内尚未有基于飞行时间质谱仪的新型小腔体气密封器件内部气氛测试仪，只能在IVA-210s内部气氛分析仪检测设备能力的情况下，通过对0.01cc小腔体气密封器件内部气氛测试过程的误差分析，找到影响测试误差的主要因素为原始夹具的设计。通过运用样品被穿刺后内部气氛向外扩散的原理，对夹具进行设计优化，使夹具的内部腔体体积控制在被测样品体积的110%之内，从而限制穿刺针扎破器件采集气氛的范围，使气氛高效进入分析系统。经过对比验证，新型夹具能够提高0.01cc小腔体气密封器件检测的可行性及准确性，同时通过优化夹具来提高测试准确率的这种方法，也为提高非线性尺寸、特殊封装器件的内部气氛含量测试准确性提供了思路。