微波消解原子荧光光度法测定土壤中汞

潘锦锦

摘 要：微波消解原子荧光光度法测定土壤中汞的测定方法需要进行仪器的选择，以满足不同的条件，应该微波消解方法与微波的光谱方法确定最佳参数，加强测定和研究，在消解过程中，使用原子荧光光度法测定微量汞的含量，随后采用原子荧光法测定汞含量，通过标准的模式，验证不同方法的精密度和准确度，分析满足设计的要求条件，本文研究了实验测定方法，得到了土壤汞含量在测试中的测试结果。

关键词：微波消解；原子荧光光度法；土壤；汞含量；测量

微波消解原子荧光光度法测定土壤中汞的方法不仅可以解决由于蒸发的汞对环境的破坏问题，同时也节省测量试剂空白值，可提高一定程度的准确性，提高回收实验的样品，这种方法可以使测定的汞的含量更加准确，简单的测量和检验具有较高的灵敏度，并且能够在很短的时间内完成。

1 实验样本选择

（1） 仪器。

方法和微波仪器要选择正规仪器有限公司提供的AFS3100型仪器，其电压为230V负电压，额定电流30毫安，雾化火焰高约8毫米，气体流速为400毫升/分钟到800毫升/分钟的速度。

仪器条件表

氩气气压[]流量[]原子化器温度[]原子化器高度

0.3Mpa[]400/1000mL/min[]200℃[]10mm

负高压[]灯电流[]积分时间[]进样体积

230V[]20mA[]12S[]0.5mL

（2） 试剂。

实验组选择稀硝酸，30%过氧化氢，浓度为5 g/L的氢氧化钾溶液，浓度为5 g/L KBH。

（3） 样本的选择和处理。

选择土壤式样，用2毫升的30%的双氧水溶解，过滤，得到粗产品，然后用5 mL硝酸，混在一起，然后进行消化反应，安装在微波系统中，采用最佳的温度进行消化，结束后，冷却样品，定量转移为25毫升烧杯中，进行搅拌。

2 结果与分析

（1） 环境和温度。

实验受到温度和湿度等环境因素的影响，汞的荧光强度不稳定，在研究中发现，当温度为32摄氏度，相对湿度低于80%的时候，汞的溶解度为0.5微克/毫升，溶液的荧光强度约出现17 %的偏差时，温度为20摄氏度时，湿度在50%的情况下，相同浓度的汞溶液的荧光强度只有约1.8%的偏差，测定汞原子时要求检验试剂具有很高的灵敏度，否则会出现一个很大的问题，导致检测的准确性下降，当温度在800～900摄氏度时，荧光原子的精度相对较高，灵敏度是大约提高了10倍，在200温度可以防止水汽的扩散，灵敏度也可以达到相应的要求。

（2） 酸反应介质。

本研究选用不同浓度的硝酸，作为进行微波消解的溶剂，测量结果表明，增加的酸度将会使汞溶液的荧光强度有一定程度的下降。开始加10ml硝酸和2ml过氧化氢来消解，消解罐上端充满黄氯色的氮氧化物，赶酸温度在120140℃，赶酸时间较长，如果增加温度来缩短时间，回收率偏低，改用5ml硝酸和2ml过氧化氢来消解，但氮氧化物还是多，赶酸时间也长。经过不断的摸索觉得硝酸的用量在23ml，双氧水的用量在34ml比较理想，这样消解出的液体试样含氮氧化物不太多，消解罐上端看不到黄色的氮氧化物，且液体比较清亮，赶酸温度在120140℃，时间23h，就可定容上机测定 [2]。

（3） 仪器的影响。

仪器的测量过程中使用相同浓度的溶液做对照实验，以控制泵的速度和时间，通过泵的液体速度为65 r/min，通常在加入试剂10 s后，硼氢化钾溶液开始反应，实验结果表明，硼，钾离子浓度对测定土壤中的汞的分散效果明显，如果浓度太低，就会减少其分散的能力，影响灵敏度，对于低浓度的硼和钾如果被大量的气汞浓度稀释，最终就会导致降低灵敏度。

（4） 流量控制。

天然气流量和气体成分也有很大的影响，在原子荧光强度一定的条件下，如果气体流速太高，就会影响汞浓度的测量值，出现比真实值较低的速度，然后，快速在石英炉中提纯，如果不进行这步，氧气浓度就会影响汞的原子荧光淬灭，也会导致灵敏度的降低。

（5） 稳定性控制。

在溶液中汞是相对不稳定的，因此在进行微波消解原子荧光光度法测量土壤中的汞含量时，为降低汞的浓度，但是影响因素的概率非常大，因此，吸附时，要控制pH值，温度和时间，这对汞吸附溶液中的储存具有非常重要的影响，在温度为5°C时，溶解度为1毫微克/毫升汞溶液，在24小时内只能存放在硝酸溶液作为溶剂的式样中。

（6） 测定方法的选择。

以吸光度值为纵坐标，绘制水平轴浓度的标准曲线，判断线性度和精度并在测定了空白溶液需要测量的数据后，选择标准偏差公式计算特定的多个0.005ng/ml溶液，检测在溶液中的汞含量，以0至50微克/毫升作为水平坐标，得到具体的线性关系，线性系数的前提是确保汞标准溶液的相对偏差小于2%绘制相对较低。

本文介绍的方法共六组，选取的样本中1、2、3号样品为品质不同的土壤样品，4，5，6样品为不同质量的样品，结果与国际方法的相对偏差小于2%。

（7） 准确率与回收率。

进行土壤的汞的检测时，汞测量次数为6次，得到的结果值比较接近，还要提高回收率的实验，实验完成后恢复，确保超过95%的回收率，测量结果应该结合相应的数据进行分析。使用荧光强度方法进行检測的精密度比较高，测量介质会影响汞的含量，研究表明，对汞含量的影响非常小。

（8） 抗干扰的方法。

Cu、Pb、Sb、过渡元素对汞测量的影响较小，低浓度的元素检测的能力有限，低浓度酸和硼氢化钾的干扰大大降低了误差，屏蔽气体流量可以选择过大的气体流量，原子检测仪可以对元素进行快速的分析，能够测定稀释区的原子浓度，在数据传输过程中发生的吸附、分解等现象都会使敏感性降低，需要屏蔽气体，特别是要进行原子冷却，减小屏蔽气流速度，会防止敏感性降低，能够加强其他注意事项的测量，土壤样品中汞的含量通常较低，因此在样本分解时要防止污染，重铬酸钾与样品避免直接接触，防止汞的吸附。

3 结语

使用微波消解原子荧光光度法测定土壤中的汞元素的含量，对测定仪器要进行选择，充分考虑测定的参数和环境条件，在一定程度上解决了传统冷原子吸收的灵敏度低的缺点，研究汞含量的测定方法的合理性，使用标准化的方法提高土壤作为参数的精度，提高汞含量的测定的效率。

参考文献：

[1]赵爱东，敦惠娟，赵永新，等.电感耦合等离子体发射光谱法测定痕量汞[J]. 分析化学，2016（12）.

[2]江苏医学院.中药大辞典（下册）[M].上海：上海科学技术出版社，2015：19151918.