近红外光谱快速测定大豆油脂含量

陈悦

摘要：近红外光谱快速测定法是一种根据某种基团在近红外谱域的特征吸收与其所包含的信息的联系，去进行定性以及定量分析的一种检测手段。一般来说，我们在实验中通过大量的已知其化学成分含量的某种样品的近红外谱图，构建预测模型，以便对同种类的未知样品的同一化学成分进行预测，得到结果数据。本研究通过构建模型，对大豆中粗脂肪含量进行测定并验证模型效果以达到对未知样品进行准确的定量分析的效果。

关键词：近红外；大豆；粗脂肪

中图分类号：S5 65.1

文献标识码：B

文章编号：2095-9737（2018）03-0016-01

大豆是一种用途广泛的农作物，大量地被用于油料、副食以及饲料的生产，大豆粗脂肪含量的检测是大豆品质检测的一种常规项目。在传统的国家标准分析方法中，对大豆粗脂肪的检测采用的是索氏抽提法，该方法耗时长，使用的药品对人体有害，操作繁琐，费用高。与之相对应的是近红外快速检测法具有的不需化学试剂、节省检测费用、耗时短（几秒钟完成一个样品的检测）、避免环境污染以及对样品实现无损检测等优点。因此对近红外快速检测法的探索是有着现实意义的。

1 近红外分析原理

一般来说光谱被分成分子光谱与原子光谱两类。这里的分子光谱指的是电子能级以及分子转动能级跃迁过程中所发出的光形成的一种带状光谱。而红外吸收光谱一般来说指物质特征官能团的分子受到连续变频的红外光线辐射之后，特征官能团会吸收红外光线中某些特定频率的福射，得到的能量会使得特征官能团的振动能级从基态跃迁到激发态，产生了红外吸收光谱。红外光谱这一特点是利用近红外光谱技术检测物质组成，完成定性定量分析的基础。不同的物质在近红外光谱区域都能够产生一定的吸收，因此近红外光谱分析技术就是利用这些特征信息，达到反映物质组成、结构信息的目的。

2 样品选择

收集省内不同地区、不同地域、不同土壤类型、不同品种的大豆样品963份，通过化学分析方法，检测其粗脂肪含量以及水分含量，挑选具有代表性的水分含量范围在8%～13%之间，粗脂肪含量在17%—23%之间的大豆样品400份左右作为建模样品。

3 化学分析测定

根据国标方法《GB 5009.3-2016食品安全国家标准食品中水分的测定》对抽取的近千份样品进行水分化学值的测定；根据国标方法《GB 5009.6 - 2016食品安全国家标准食品中脂肪的测定》中的第一法，索氏抽提法对抽取的近千份样品进行粗脂肪化学值的测定。

3.1 水分测定

取干净的2.5 cm铝盒进行恒重，将待用的铝盒开盖置于鼓风干燥箱中，调节温度为105℃，加热恒温th，取出铝盒盖好盒盖，接着置于干燥器内冷却0.5 h，用分析天平（0.O01 g）称量。重复干燥几次，直至前后2次称量铝盒的质量差不超过0.002 g，即可视为恒重。

准确称取混合均匀并研磨至所需粒度的的大豆试样2g于恒重好的铝盒中，振动以使试样平铺于盒底，试样厚度不应超过5 mm，盖好铝盒盖，称量并记录称样后铝盒质量。打开盒盖，将铝盒置于105℃鼓风干燥箱中，干燥2h后，取出铝盒并盖好盒盖置于干燥器内冷却至室温（约20—30 min）后进行称量并记录数据。随后再将其放入105℃鼓风干燥箱中干燥th左右，再次取出，放入干燥器内冷却至室温后再称量。重复以上操作直至前后2次质量差不超过0.002 g，即视为恒重记录数据并计算大豆样品的水分含量。[1]

3.2 粗脂肪测定

准确称取充分混匀后的大豆试样2.000 g，精确至0.001 g，全部移入叠好的滤纸筒内。将称好试样滤纸筒置于索氏抽提器的抽提筒內，连接接收瓶（干燥并恒重），将无水乙醚从冷凝管上端加入至瓶内容积的2/3处，打开水浴加热，进行回流抽提8h。抽提结束之后，取下接收瓶，回收无水乙醚，待到瓶内溶剂剩余不足2 mL时在水浴上蒸干，再于100℃±5℃的温度下恒温干燥th，置于燥器中冷却至室温（约o.5 h）后准确称量。重复以上操作直至前后2次质量差不超过0.002 g，即视为恒重记录数据并计算大豆样品的粗脂肪含量。[2]

4 构建预测模型

采用瑞典波通公司生产的7200型近红外光谱仪对收集到的大豆样品进行光谱采集，选取具有代表性的水分含量范围在8%～13%之间，粗脂肪含量在17%—23%之间的大豆样品413份大豆样品作为建模样品。将国标方法的检测结果结果与近红外扫描得到的特征光谱结合，采用多元散射校正法、多元平滑处理校正法以及偏最小二乘法来建立大豆样品中水分以及粗脂肪的近红外定量分析预测曲线。

5 验证模型效果

挑选没有参与建模的三组不同粗脂肪含量的大豆样品各10份作为验证样品，来验证近红外预测模型的稳定性和可靠性。收集未参与建模的饲料样品30个，粗脂肪含量为17.O%～18.5%的10份大豆样品为第一组，粗脂肪含量为18.5%～20.0%的10份大豆样品为第二组，粗脂肪含量为20.0%～21.5%的10份大豆样品为第三组。用近红外仪采集试验样品光谱，通过刚刚建立的预测模型计算得到预测数据。将预测结果与国标方法检测所得的化粗脂肪含量进行成对结果的检验。分析结果结果显示，在除去异常值后，三组预测结果与国标方法检测结果的绝对误差分别为：第一组绝对差值为算术平均值的2.6%；第一组绝对差值为算术平均值的1. 8%；第一组绝对差值为算术平均值的2. 2%，均小于国家标准要求的10%。因此判定预测结果与国标方法检验的结果之间不存在显著性差异，一致性很高。

6 结论

实验结果表明，采用近红外光谱分析方法建立的大豆中粗脂肪含量的定量分析预测模型，能够快速准确地对大豆中的粗脂肪含量进行快速检测，检测结果的误差达到了国家标准所规定的误差范围要求（在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%），[2]为近红外光谱快速检测的应用提供了理论依据。

参考文献：

[1]《GB 5009.3-2016食品安全国家标准食品中水分的测定》

[2]《GB 5009.6-2016食品安全国家标准食品中脂肪的测定》