典型高温薄膜传感器的研究进展*

孙道恒，崔在甫，周颖锋，周排弟，易伟劲，林晓龙，王凌云

(厦门大学机电工程系， 福建 厦门 361005)

引 言

航空航天用航空发动机、发电用燃气轮机、石油化工设备、内燃机等的高温区域部件工作环境恶劣，在高温、高压环境下承受着热应力、接触应力、氧化腐蚀等，特别是航空发动机高温区域的涡轮叶片，由于蠕变和发动机内壁的碰撞甚至断裂，有可能引发严重的航空事故[1]。目前主流的航空发动机涡轮前温度超过1 700 ℃，转速大于20 000 r/min[2-3]。发电用的燃气轮机的燃气初温也达到了1 600 ℃[4-5]。石油化工设备也承受着较高的温度和压力以及渗碳等腐蚀[6]。

为了评估航空发动机高温部件材料或者研制新型高温部件以及验证计算模型[7]，需要测量其内部部件的一些参数，如应变、表面温度、表面热流量等。此外，面向发动机的健康管理及智能化要求，在航空发动机工作过程中，需要对其内部部件或结构进行实时的健康监测，某些部件或者结构一旦达到维修或者报废的条件，就需及时维修或者更换以降低航空事故的发生概率。对于燃气轮机、内燃机和石油化工设备的高温区域，也需要研制新的部件，同时需要监测高温区域部件或者结构的一些参数如应变、壁面温度、热流量等。

薄膜传感器厚度仅为几百纳米至几十微米，制作简单，有利于实现结构/感知一体化制造，对被测结构或环境无干扰[8]，它可以直接喷涂在部件表面而不影响设备内部环境，用于测量航空发动机、燃气轮机、内燃机、石油化工设备内部高温区域部件的表面温度、应变、热流量等。近年来，薄膜传感器受到发达国家的高度关注，如美国NASA面向航空发动机测试应用开展了一系列基础研究和应用验证，但离工程实际应用还有一段距离，仍有许多技术问题尚待解决。

1 典型高温薄膜传感器研究现状

高温薄膜传感器种类繁多，本文仅介绍典型的高温薄膜传感器：高温薄膜应变计、高温薄膜温度计、高温薄膜热流量计和多功能集成高温薄膜传感器。

1.1 高温薄膜应变计

高温薄膜应变计在初期采用合金薄膜作为敏感材料，由于材料特性以及制造工艺不同，由不同合金制成的薄膜应变计可承受的温度相差很大。如NiCr合金薄膜应变计可承受600 ℃的测试温度[9]；PdCr合金薄膜应变计最高使用温度可以达到800 ℃[10-11]，经过工艺参数优化后，能够在1 100 ℃的温度下使用[12]；NiCrAlY薄膜应变计能够承受800 ℃的温度[13]。

陶瓷材料能承受的温度比合金更高，目前陶瓷薄膜应变计有锡铟氧化物(ITO，Indium Tin Oxide)和TaN 2种。ITO薄膜应变计可在室温至1 400 ℃的温度下工作[14]，但应变水平和温度对应变系数影响很大，主要是由ITO薄膜中的氧扩散造成的[15]。TaN薄膜应变计能够承受400 ℃的温度[16]，工艺参数对TaN薄膜的微观结构以及薄膜应变计的电阻温度系数和应变系数的影响很大[17]。

陶瓷和合金的电阻温度系数(TCR，Temperature Coefficient of Resistance)正负相反而可以相互抵消，目前已制作出由陶瓷和合金构成的多层薄膜应变计。TaN在500 ℃以上的空气中不稳定，因此TaN/PdCr多层应变计的使用温度不超过500 ℃[18]。

以钛酸锶钡作为电容式薄膜应变计的敏感介质、PdCr作为电极的高温薄膜应变计采用平板叉指结构，可以承受500 ℃的高温[19]。

1.2 高温薄膜温度计

高温薄膜温度计包含薄膜热电偶和薄膜电阻温度检测器(RTD，Resistance Temperature Detectors)。Pt/Pt-10Rh薄膜热电偶可在1 000 ℃的温度下使用[20-23]，但由于薄膜中铑的氧化，热电偶会发生漂移[20]，溅射一层氧化铝保护涂层可减轻铑的氧化[24]；Pt-13Rh/Pt薄膜热电偶由于加工工艺不同，最高工作温度范围为900 ℃～1 200 ℃[25-27]；NiCr-NiMn薄膜热电偶用于测量燃气涡轮发动机的低压涡轮导向器叶片上的温度，最高使用温度为400 ℃[28]；Ni-Cr/Ni-Si薄膜热电偶一般用于测量瞬态温度，最高工作温度可达800 ℃[29-33]；钨/铼薄膜热电偶在高温下需要保护层才可正常使用[34-36]，在保护层保护下能在1 370 K的温度下工作[35]；Ni/Ni-Cr薄膜热电偶可以用来监测切削温度，能够在890 K以下工作[37]；Ni/Cr和镍铝合金薄膜热电偶可监测制造过程的温度，在室温至600 ℃温度范围内使用[38]；Pt/Pd薄膜热电偶用于监测硅圆片的热处理温度，可在850 ℃下存活10～20 h[39]。

ITO陶瓷材料作为一种氧化物陶瓷，具有耐高温、耐氧化等特点，由不同电极材料构成的ITO陶瓷薄膜热电偶的可承受温度以及热输出相差很大。由2个ITO陶瓷热电极(带电载流子浓度不同)构成的薄膜热电偶，能够工作在1 200 ℃以下[40]；在镍基合金基板上制作的In2O3/ITO薄膜热电偶可在1 000 ℃的温度下工作[41-42]；由In2O3∶SnO2(质量分数比为95%∶5%)和 In2O3构成的热电偶具有较大的热电输出，在室温至1 300 ℃温度范围内有很好的稳定性、可重复性和耐久性，存活时间超过50 h[43]；ITO/Pt薄膜热电偶在室温至1 200 ℃温度范围内的热电输出比较稳定[44]；在ITO中掺氮后，高温稳定性会有所提高[45]，掺氮的ITO和铂构成的热电偶可以承受1 000 ℃的温度[46]，比S型热电偶有更大的热电输出，且在室温至1 000 ℃温度范围具有更好的稳定性[47]；由NiCoCrAlY/氧化铝纳米复合材料和掺氮的ITO构成的热电偶具有较大的热输出，且可在1 200 ℃以下工作[48]。

由其他陶瓷材料构成的薄膜热电偶可以承受的最高工作温度有限。CrSi2/Pt薄膜热电偶从室温到650 ℃的热电输出数据呈线性，而TaC/Pt薄膜热电偶从室温到450 ℃的热输出数据呈线性[49]。由SiC(CMC)和铂构成的薄膜热电偶的塞贝克系数大，比K型线式热电偶高2个数量级，但温度高于1 000 ℃时，在Pt和SiC界面会形成硅化物，因此只能在1 000 ℃以下使用[50]；TiC/TaC薄膜热电偶能在真空中1 350 K温度下使用[51]。

薄膜电阻温度检测器主要由一种金属或者陶瓷材料构成，结构比较简单。铂薄膜RTD一般在20 ℃～700 ℃温度范围内工作[52-53]，金薄膜RTD可以测量20 ℃～450 ℃的温度[54]，由ITO制作成的RTD则可以在900 ℃以下使用[55]，由前驱体陶瓷(PDC，Polymer Derived Ceramics)材料SiAlCN制成的薄膜RTD可以在1 400 ℃以下长期稳定地工作[56]。

1.3 高温薄膜热流量计

高温薄膜热流量计一般由热阻层及其上下面的薄膜温度计层组成。热阻层通常采用热导率较小的材料，以使两侧的温度计获得较大的温度差，从而获得较强的信号及较高的灵敏度。薄膜温度计层一般为薄膜热电偶或者电阻温度检测器。聚酰亚胺的热阻较高，机械性能较好[57]，作为热阻层的薄膜热流量计可以在400 ℃以下使用[58-60]。二氧化硅热导率很低[61]，且机械性能良好，因而作为大部分高温薄膜热流量计的热阻层材料，这种热流量计能够在900 ℃的温度下使用[62-63]。

高温薄膜流量计可采用前驱体陶瓷材料作为RTD和热阻层。文献[56]用前驱体陶瓷制作了用于航空发动机环境的高温热流量计，图1为其结构示意图，上下两层RTD为10 μm的SiAlCN，中间热阻层为250 μm的SiCN。该热流量计可以在1 400 ℃左右的温度下使用。

图1 由前驱体陶瓷制成的热流量计横截面示意图[56]

1.4 多功能集成高温薄膜传感器

将高温薄膜应变计、温度计和热流量计三者集成起来具有一定的挑战性，因为三者的传感原理不同，结构不同，尺寸大小也不同。文献[64]设计了多功能集成高温薄膜传感器，可同时测量应变、温度和热流量，其中Pt应变计测量应变，Pt-13Rh/Pt热电偶测量温度，由2层厚度不同的氧化铝热阻层和40对Pt-13Rh/Pt热电偶构成的热电堆型热流量计测量热流量。

为了突破合金材料的工作温度极限，NASA进一步开发了TaN陶瓷材料的多功能集成高温薄膜传感器[65]。该传感器采用剥离工艺进行图案化，其应变系数为3.9，TCR为 -93 × 10-6℃-1，电阻率为259 μΩcm，表观应变灵敏度为-24 × 10-6℃-1。

陶瓷材料和合金的TCR正负相反，NASA开发了陶瓷和合金的多功能高温薄膜传感器[66]，图2为其剖面结构示意图。该传感器包含了高温薄膜应变计、高温薄膜热电偶和高温薄膜热流量计。由于TaN的TCR为负[67]，Pd-13Cr的TCR为正[12]，两者共同构成功能层使得TCR正负抵消一部分，降低了整体的TCR，从而提高了灵敏度[66]。该多功能薄膜传感器存在层裂和扩散问题、剥离工艺的兼容性问题以及高温膨胀问题[65]。

图2 多功能高温薄膜传感器的剖面示意图[66]

2 存在的问题与挑战

高温薄膜传感器的构成材料、结构、工艺参数和使用环境影响其性能。评价其性能的主要要素有灵敏系数、是否耐高温、是否易于成形、长期稳定性等，它们与敏感材料、材料体系、制造工艺和信号传输有着密切的联系。本文从敏感材料、材料体系、制造工艺和信号传输等方面介绍了典型高温薄膜传感器存在的问题和挑战。

2.1 敏感材料

敏感材料是高温薄膜传感器的核心组成部分，其化学、电学稳定性对薄膜传感器能否应用于恶劣环境影响很大。敏感材料的种类、敏感材料自身的晶体结构等微观结构以及所带自由载流子的属性决定了制成的薄膜传感器的灵敏系数[68]。一般情况下，合金薄膜应变计的应变系数最低，其次是由陶瓷材料制成的薄膜应变计，最高的是半导体薄膜应变计。

2.1.1 灵敏系数

高温薄膜应变计的应变系数、高温薄膜热电偶的塞贝克系数和薄膜RTD的电阻温度系数越高，灵敏度就越高，测量信号也越容易，然而由不同敏感材料制成的高温薄膜传感器的灵敏系数差异很大。由高温合金制成的高温薄膜应变计的应变系数一般为1～3[9,11,13,69]，而普通陶瓷应变计的应变系数稍微高一些，可以达到3～9[14,16,40,70]，但相对于掺杂半导体的应变计的应变系数(100～200)，仍旧不够高。由合金制成的薄膜热电偶的塞贝克系数较低，而由陶瓷构成的薄膜热电偶的塞贝克系数稍高。

2.1.2 耐高温性能

敏感材料承担着产生信号的任务，可承受的温度有限。当超过一定温度时，敏感材料会产生相变甚至开裂，从而影响电学性能，最终导致薄膜传感器失效。目前合金的可承受温度为1 100 ℃，陶瓷的可承受温度为1 500 ℃。在温度较高的应用场合(如航空发动机的高温区域)，温度已经超过了1 700 ℃，现在的高温薄膜传感器已经无法承受，需要选择更耐高温的材料和工艺制作可承受更高温度的薄膜传感器。

2.1.3 创新敏感材料制作工艺

前驱体陶瓷作为敏感材料，具有耐高温、抗氧化的特点，其初始状态为液体，经过光固化或者在90 ℃ ～150 ℃左右的温度下热固化成形后，再在300 ℃～600 ℃左右的温度下进行交联，最后在1 000 ℃左右的温度下热解即可得到前驱体陶瓷[71]。前驱体陶瓷稳定工作在1 400 ℃以上的温度下，但是在交联和热解过程中会收缩，一般收缩30%左右，添加填充剂可以减小收缩量[71]。采用前驱体陶瓷制作体部件有成熟的工艺[72-74]，但是关于其薄膜图案化工艺的报道较少，没有文献报道镍基合金上PDC薄膜图案化工艺，因此采用前驱体陶瓷制作高温薄膜传感器，需要解决收缩问题和图案化工艺问题。

选择合适的材料可以提高高温薄膜传感器的灵敏系数，通过掺杂、采用多层敏感材料等改变敏感材料的构成也可以提高高温薄膜传感器的灵敏系数[11,48]。

2.2 材料体系

典型的用于合金表面的高温薄膜应变计和温度计一般由多层材料构成，合金基底上面依次是过渡层、绝缘层、功能层和保护层，如图3所示。过渡层可以增强绝缘层和合金基底的结合力；绝缘层是为了使功能层和合金基底之间形成良好的绝缘；功能层一般为合金或者陶瓷，属于敏感材料层，用于感知应变或者温度的变化；保护层是为了提高功能层的抗高温氧化能力，提高传感器的寿命和稳定性[11,13]。

图3 薄膜应变计或温度计的结构示意图

如图4所示，高温薄膜热流量计一般由热阻层和温度计层组成[63]。2种厚度不同的热阻层材料的导热率均为k，一层的厚度为x1，另一层的厚度为x2，当有热流量时，在热阻层下面产生的温度分别为T1和T2。

图4 高温薄膜热流量计的结构示意图

高温薄膜传感器的各层材料之间的热膨胀系数不同，在升温或者降温过程中可能会产生热应力，从而使不同材料层开裂，开裂后敏感材料有可能发生氧化、断裂，进而使薄膜传感器失效[16]。高温薄膜应变计需要经常拉伸，因各层材料的抗拉能力不同，因此，工作时层与层之间可能会出现应力集中、裂纹等现象，最终使应变计产生测量误差甚至失效[11,13]。

在设计薄膜传感器时，要考虑各层材料之间的热膨胀系数，甚至弹性模量等，使相邻两层的参数尽量接近，从而减小热不匹配度和拉伸应力。

2.3 制造工艺

制造工艺往往影响高温薄膜应变计的性能。退火、掺杂、氛围、溅射气压、温度等工艺参数对高温薄膜传感器的灵敏系数、可承受温度和稳定性的影响较大。这些工艺参数往往影响材料的致密度、晶体结构等，使材料特性发生一定程度的变化，最终影响高温薄膜传感器的性能参数。选择合适的工艺参数，对制造性能较好的薄膜传感器至关重要。例如，在高温大气下退火对PdCr薄膜应变计的薄膜结构、方块电阻均有影响，可使薄膜表面生成铬氧化物，从而更好地保护应变计，同时还能降低薄膜的电阻率[75]。

2.3.1 曲面上的图案化

传统制造工艺一般采用磁控溅射的方法生成高温薄膜传感器的各个材料层，当所需测温部件或结构为曲面时，掩模版制作比较困难。此外，高温薄膜传感器线宽较小，而且为多层薄膜，因而对准较为困难，特别是制作多功能集成高温薄膜传感器时，由于各个功能模块的厚度、图案不一样，在曲面上制作就更加困难[64-66,76]。

2.3.2 高温工艺

采用不同工艺制作的薄膜的致密度、微观结构不同，获得的特性也可能不同[11]。工作在更高温度场合的薄膜传感器对制作工艺的要求提高后，许多工艺参数需要重新优化。例如，当制作合金薄膜应变计而沉积氧化铝绝缘层时，为了弥补应变计在高温使用时氧化铝层的应力，需要在沉积氧化铝时加热衬底。当加热温度达到800 ℃ ～ 900 ℃时，制得的氧化铝薄膜才可以在1 100 ℃的温度下使用[77]，在超过1 100 ℃的环境下应用时，衬底温度需要重新优化。

2.4 信号传输

信号传输是指将高温薄膜传感器制作在部件或者结构上后，采用何种方式供电、取电从而将应变、温度等信号测量出来。高温区域往往伴随着高压、氧化、腐蚀等恶劣环境，例如，航空发动机涡轮叶片所处环境在1 700 ℃以上，而且要承受较大的压强和由高转速引起的离心力，因而引出信号十分困难。

NASA研制的薄膜热电偶用一种耐高温陶瓷粘结剂将铂丝连接到涡轮叶片焊盘上，从而测量涡轮叶片表面的温度[7]，信号由焊接在涡轮叶片叶根部位的铂丝导线引出，如图5所示。该方法虽然不影响表面气流和热分布，但在高温高速旋转下，接点不稳定，测试结果表明，大部分失效来自薄膜和导线的连接处[7]。

图5 薄膜热电偶测量涡轮叶片温度[78]

3 结束语

随着大数据时代以及人工智能时代的到来，越来越多的地方需要收集数据，特别是石油化工、航空航天、发电等高温场合对传感器的要求很高，对高温薄膜传感器的需求将越来越多。我国研制的高温薄膜传感器在灵敏度、耐高温、稳定性等方面与国外还有一定的差距。高温薄膜传感器涉及到材料、工艺、微电子等许多方面，但随着对材料、工艺研究的不断重视，我国将在高温薄膜传感器方面不断取得突破。

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