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双道原子荧光光谱同时测定土壤中砷、汞的方法研究

2018-04-26陈利平

科学与技术 2018年10期
关键词:静置摄氏度浓度

陈利平

摘要:本文主要对探讨了土壤中As、总 Hg的同时测定方法,主要从消解体系、环境条件等方面进行探索研究,以确保检测结果符合检验要求。

关键词:土壤;砷;汞;方法

一、基本原理

土壤试样在沸水中经王水消化后,使土壤中的 As和 Hg被王水浸提出来,再加入硫脲和抗坏血酸作为干扰离子络合剂减少干扰,以及将王水中的 五价 As的还原成三价As。在酸性介质中,试样溶液中的 As与 KBH4反应,在氢化物发生系统中生成 AsH3;Hg与 KBH4反应,生成原子态 Hg(蒸汽),同时产生H2↑。利用 AsH3和 Hg蒸汽具有很低的沸点及不与水或酸作用的特点,在氩气的带动下,经过气液分离,达到原子化器,在电热丝的加热条件下,氢气和氩气形成氩氢火焰,使待测元素原子化。As、Hg空心阴极灯发射的特征谱线激发 As、Hg原子,使基态原子外周电子吸收能量后被激发至高能态,再由高能态回到基态时,发射出特征波长的原子荧光。在一定条件下其荧光强度与试样中 As、Hg的浓度呈正比,与标准系列比较定量。

二、试剂与仪器

1、仪器:分析天天平(0.0001g)、原子荧光光度计(双道)、水浴锅等。

2、试剂:

2.1:氢氧化钾-硼氢化钾溶液,称取氢氧化钠1.0g,硼氢化钾称取2.0g溶于200.0ml超纯水中。硼氢化钾浓度为10 .0g/L,氢氧化钠的浓度均为5.0g/L。

2.2:王水:分别取90.0ml硝酸、30.0ml盐酸、120.0ml(96.0ml/72.0ml)超纯水于烧杯中,分别配置1:1、1:0.8、1:0.6三个浓度。

2.3:载流:5%的盐酸,取100.0ml盐酸,溶于1900.0ml的超纯水。

2.4:硫脲-抗坏血酸,称取5.0g硫脲和5.0g抗坏血酸溶于于100.0ml超纯水。

3、标液

3.1:As标液:储备液浓度10.0mg/L,上机液浓度为50.0ug/L、40.0 ug/L、20.0 ug/L、10.0 ug/L、5.0 ug/L。

3.2:Hg标液:储备液浓度10.0mg/L(加入千分之一的重铬酸钾保存),上机液浓度为1.0ug/L、0.8 ug/L、0.4 ug/L、0.2 ug/L、0.1 ug/L。

上机标液均为混标、每个标液内加入10.0ml的硫脲抗坏血酸溶液,所有标液均用载流定容。

三、前处理步骤

分别称取土样0.5g于25毫升的比色管中,加入王水5.0毫升,于沸水中消解2小时,期间每20分钟振摇1次,消煮完成后,加入超纯水定容至25毫升刻度,摇匀后静置过夜。取上清液5.0毫升于另一个25毫升比色管中,加入2.5毫升硫脲-抗坏血酸溶液,用载流定容至25.0毫升,摇匀,静置半小时后上机检测。

四、测量条件

1、仪器条件:负高压270V、灯电流:AS:60mA,Hg:30 mA,载气:300mL,屏蔽气:800 ml。

2、环境温度:20-23摄氏度。

3、加入硫脲-抗坏血酸的静置时间:30分钟以上。

五:检测结果:

1、As的检测结果

2、Hg的检测结果

3、不同静置时间As的检测结果

六、结果分析

1、随着王水浓度的增加,As检测结果的不确定度在不断较小,说明适当增加王水的浓度可以减小检测结果的不确定度。而汞的不确定度对着王水浓度的增加无明显变化。

2、在保证室温在20-25摄氏度之间时,静置时间保持在30分钟以上时,砷的测定值基本稳定,低于三十分钟会让检测结果变低。

3、前处理的关键点分析:

3.1原子荧光用的玻璃器皿必须用20%的硝酸浸泡过夜(12小时以上),浸泡前可对器皿进行超声波清洗,以确保清洗干净。尽量减少去污粉等清洗剂的使用,以减少对检测过程的干扰。干净的玻璃器皿是保证检测结果符合检验要求的重要条件,使用次数较多的比色管等器皿应进行更换。

3.2、由于检测过程是依靠短时间的化学反应来完成的,温度的控制对试验结果影响是显著的。在试验过程中一定要确保室温在25摄氏度左右,且避免室温波动过大,以减少标准空白荧光值的波动。

3.3、若溶液溫度较低时(室温低于15摄氏度,或溶液温度低于15摄氏度),可用40摄氏度左右的温水,对比色管内的待测液水浴加热5分钟左右,但在测定时要恢复至室温,以避免溶液温度的变化过大对检测结果造成的影响。

(作者单位:广安市农产品检测检验中心)

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