三维多孔石墨烯/二氧化钛的制备及性能研究

摘 要：染料废水通常具有极大的降解难度，通过光催化的方式，能够将这些问题进行有效的解决。本文重点运用冷冻干燥以及水热法等方式，对三维多孔石墨烯/二氧化钛（GR/TiO2）光催化剂进行制备。通过傅里叶红外变换光谱仪、扫描电子显微镜等对样品的详细对照分析，在阳光下、紫外线以及避光的环境当中，对该材料的光催化性能以及其吸附性能进行了深入的研究。

关键词：三维多空石墨烯；二氧化钛；制备；性能研究

一、实验操作

（一）试剂与仪器

1.试剂：自制去离子水；分析纯的氨水、无水乙醇、甲基橙；单层氧化石墨烯GO；TiO2（锐钛矿，99.8%，20-30nm）。

2.仪器：Autosorb-IQ孔径与表面分布仪；PESpectrum100傅里叶红外变换光谱仪；S-4800型扫描电子显微镜；自制光催化反应器；AL204-IC电子天平；UV759S 型紫外可见分光光度计；KH-50 水热合成反应釜；FD-1A-50 冷冻干燥机；KQ-250DE 型数控超声波清洗器。

（二）三维多孔石墨烯/二氧化钛的制备

在15mL 的去离子水当中，放入20mg GO ，使其分散。之后进行十五分钟的低温超声处理，从而得出GO 溶液。在五毫升的无水乙醇当中，加入六十毫克的二氧化钛之后进行的超声处理，将溶液在其分散均匀之后加入GO 其中。通过氨水来进行溶液PH 值的调节，调到九左右，进而进行的超声处理。接着，在五十毫升聚四氟乙烯内胆水热反应釜当中加入这些混合溶液。在二百一十摄氏度温度的条件下，进行十二个小时的水热反应，使其自然冷却到室温条件下，生成圆柱形态的黑色水凝胶。利用去离子水对这些水凝胶进行多次的清晰，在其干燥冷却之后，就能够得出三维多孔GR/TiO2 。

（三）性能分析与研究

1.样品表征

运用氮气脱附吸附试验以及UV-VisDRS 、FTIR 、TEM 、SEM 光谱仪进行样品的表征。

在对样品的显微形态进行观察的过程中，需要运用电子显微镜对其外貌进行扫描观察。将溴化钾与样品混合进行压片处理，运用傅里叶变换红外光谱仪，对FTIR 光谱进行测量，对该物质的化学结构进行分析。将BaSI4 作为背景，针对样品进行可见光—紫外线漫反射的分析。通过运用Autosorb-IQ 孔径与表面分布仪，对复合光催化剂的孔径分布以及比表面进行分析测定。

2.吸附性能分析研究

针对形状不同的复合材料，将其放置到甲基橙廢水当中，实施暗吸附操作。在实验室制备出来的三维多孔石墨烯二氧化钛通常为圆柱的形态。对复合材料进行有效的磨碎与研粉，从而得出了粉末形态的光催化剂。切割这些复合材料，能够得到大概为九立方厘米小颗粒状的光催化剂。针对这些复合材料，将一些粉末状、颗粒状以及圆柱状的复合材料放置到五十毫升的甲基橙废水当中，其质量分数为 。在避光的环境当中进行三十分钟的磁力搅拌，使其实现吸附平衡。对其中的上层清液进行提取。然后运用可见光—紫外线分光光度计在四百六十三纳米吸收峰位置的溶液吸光度进行测量。对GR/TiO2 的吸附效率进行运算可以得出以下式子：

在上述式子当中，Ct 为降解一定时期之后的甲基橙溶液浓度，而C0 为降解初期的甲基橙溶液浓度。在归一化的阶段中，甲基橙的吸光变化（A/A0 ）与浓度变化（C/C0 ）之间成正比的关系。

3.光催化性能分析研究

对纳米二氧化钛与二十毫克的颗粒形态GR/TiO2 光学催化剂进行提取，将其放进二十毫升的甲基橙废水当中，其质量分数为20mg/L 。在黑暗无光的环境当中，使其实现吸附平衡，然后在紫外线反应系统自制（二十五瓦的紫外线，二百五十四纳米，相距灯管十微米）以及日光照射（在天气晴朗的户外之中，时间段为中午十二点到下午一点）之下放置一个小时的时间，每间隔十分钟的时间应当对其上层清液进行提取。通过对可见光—紫外线分光光度计的运用，对溶液的吸光程度进行有效的测量。对于光催化效率，可以通过式子一来进行运算，其中，Ct 为降解一定时期之后的甲基橙溶液浓度，而C0 为降解初期的甲基橙溶液浓度。

二、结论探讨

（一）通过运用冷冻干燥以及水热法来进行三维多孔GR/TiO2 进行制备，该复合材料将石墨烯作为其骨架，二氧化钛以纳米级的微小颗粒运用化学键的形式在石墨烯骨架之上密集依附。

（二）三维多孔GR/TiO2复合光催化剂的比表面积为210.3m2/g ，其主要孔径的长度为18.2纳米。复合光催化剂材料的颗粒形态针对二氧化钛的纳米级别颗粒的吸附，从而对污染物有着非常强的吸附能力。

（三）在日光以及紫外线的照射之下，相较于纳米接别颗粒状二氧化钛，三维多孔 的光催化效率有效的提升了31.5% 与21.4% 。将石墨烯引入其中，能够使二氧化钛的扩宽光催化剂、比表面积的因修改能够范围得以扩大，从而提供了光生电子的传递通道，有效减少了空穴与电子对复合。

（四）三维多孔GR/TiO2复合光催化剂材料的颗粒形态，在五次的回收与利用之后，依然具备十分优异的光催化性能以及吸附性能，从而将二氧化钛纳米级微粒在实际当中的应用问题得到了有效的解决。

参考文献：

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作者简介：

陈怡志，1996，女，汉，四川，本科，西南科技大学，国防科技学院.