纳米CeO2制备的工艺研究
2018-04-25杨宁宁
杨宁宁,丁 伟
(化工部长沙设计研究院 沈阳分院,辽宁 沈阳 110026)
CeO2主要适用于精密光学镜头的高速抛光。该抛光粉的性能优良,抛光效果较好,由于价格较高,国内的使用量较少。中铈系稀土抛光粉,主要适用于光学仪器的中等精度中小球面镜头的高速抛光,该抛光粉与高铈粉比较,可使抛光粉的液体浓度降低11%,抛光速率提高35%,制品的光洁度可提高一级,抛光粉的使用寿命可提高30%。目前国内使用这种抛光粉的用量尚少,有待于今后继续开发新用途。低铈系稀土抛光粉,适用于电视机显像管、眼镜片和平板玻璃等的抛光。此外,其它抛光粉用于对光学仪器,摄像机和照相机镜头等的抛光,这类抛光粉国内用量最多,约国内总用量85%以上。如何对CeO2简单高效的制备,已经成了重中之重。
1 实验原料及试剂
Ce(NO3)3·6H2O(分析纯);(NH4)2CO3·H2O(分析纯);甘油(分析纯);甘露醇(分析纯)。
2 制备方法
制备方法:以Ce(NO3)3·6H2O为铈源,(NH4)2CO3·H2O为沉淀剂,并加入一定量甘油和甘露醇,采用燃剂燃烧法制备前驱体Ce2(CO3)3·H2O,前驱体经热处理合成纳米CeO2。
3 结果与讨论
3.1 焙烧温度对CeO2晶粒尺寸的影响
实验考察了9个不同温度点的CeO2晶粒尺寸,在反应时间足够的条件下,测定了不同焙烧温度对CeO2晶粒尺寸的影响,实验结果如图1所示。
图1 焙烧温度对纳米CeO晶粒尺寸的影响
由图1可知,CeO2晶粒尺寸随焙烧温度升高而显著增大。300℃下焙烧,得到CeO2晶粒尺寸最小,但所需焙烧时间相对较长;700℃下,CeO2晶粒随焙烧时间延长而增大,且焙烧初期粒径增长较快;考虑到本次实验的需要选择500℃为最佳温度,其CeO2晶粒尺寸约为10 nm。
3.2 焙烧时间对CeO2晶粒尺寸的影响
在确定500℃为最佳温度条件下,焙烧时间对CeO2晶粒尺寸影响如图2所示。
图2 焙烧时间对纳米CeO2晶粒尺寸的影响
由图2可知,CeO2晶粒尺寸随焙烧时间增长而显著减小。500℃下焙烧,40min后得到CeO2晶粒尺寸最小,其CeO2晶粒尺寸约为10 nm。
3.3 CeO2的粒度分布
采用BT-9300H激光粒度分布仪测定CeO2的粒度分布如图3所示。
图3 CeO2的粒度分布
由图3粒度分析可知CeO2d50≈10 nm,满足后续实验要求。
4 结论
(1)CeO2的最佳焙烧温度是500℃;
(2)CeO2的最佳焙烧时间40min;
(3)经最佳条件制备CeO2其晶粒尺寸约为10 nm。
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(本文文献格式:杨宁宁,丁伟.纳米CeO2制备的工艺研究[J].山东化工,2018,47(7):16,18.)