偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体发射光谱法测定铝土矿石中多种元素

贾 林

（辽宁省化工地质勘查院，辽宁 锦州 121000）

铝土矿是生产金属铝的原料，也是最主要的应用领域，其用量占世界铝土矿总产量的90%以上[1]。其中最重要的用途是：铝工业中提炼金属铝、作耐火材料和研磨材料，以及用作高铝水泥原料。

二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、二氧化钛、五氧化二磷等元素往往通过分光光度法、原子吸收、重量法等单一元素逐个测定，分析过程繁琐并且消耗试剂量大。本文采用偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体发射光谱法测定铝土矿石多种元素，测定结果精确度高。

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

ICAP6300全谱直读光谱仪（美国Thermo公司），石墨坩埚,偏硼酸锂（LiBO2·10H2O）,至于铂皿中于～700℃脱水，磨细备用。硝酸、盐酸：优级纯,氩气：纯度为99.99%；实验用水为超纯水。

1.2 仪器工作条件

表1 电感耦合等离子体发射光谱仪的工作条件

1.3 实验方法

准确称取制好的粉末样品50mg（精确至0.01mg）,置于石墨坩埚中,加入3倍于试样量的脱水偏硼酸锂，仔细搅匀。

置于已升温至1000℃的高温炉中熔融15min。取出坩埚，立即将流动性熔融物直接倒入装有15ml（1+9）王水的100ml烧杯中，待熔融物全部溶解。

将溶液移入50ml容量瓶中，用（1+9王水）稀释至刻度，摇匀待测定。

2 结果与讨论

2.1 分析谱线的选择

由于样品中各元素在高频等离子体的激发下,产生成千上万条谱线,在其他元素对分析元素谱线不产生干扰的情况下,选用背景浓度小、激发能级低的谱线。根据这一原则,本方法选用表2所示的分析线。

表2 待测元素分析线的选择

2.2 方法的准确度

对国家一级标准物质07179和07177铝土矿石进行分析，所得结果见表3。

表3 待测元素的准确度

由此表可见，此方法的准确度高。

2.3 方法检出限和精密度

对国家一级标准物质07179铝土矿石进行分析,分别称取6份，每份按上述实验方法处理，测定。结果见下表4。

表4 待测元素的精确度

由此表可见，此方法的精密度在0.83%-3.20%之间。

2.4 回收实验

按实验方法对国家一级标准物质GBW07179进行处理和测定，计算加标回收率。每一样品平行测定6次，列于表5.方法回收率为97.59%～101.49%。

表5 回收率

3 结语

本文讨论的利用电感耦合等离子发射光谱法检测铝土矿石中多种元素的方法，其精密度、准确度都能满足要求。该方法力求操作步骤简化，相关性好，具有便捷、快速、准确、试剂用量少等优点，应用此方法不仅降低了能耗而且提高了工作效率，有良好的应用前景。

[1]尹明，李家熙．《岩石矿物学分析》（第四版）铝土矿分析2010：234-235．