外应力对GH4169合金时效强化作用的影响

秦龙 ,3 ,3

(1.北京市理化分析测试中心，北京100094；2.有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室，北京 100094；3.北京市科学技术研究院分析测试技术重点实验室，北京 100089；4.钢铁研究总院高温材料研究所，北京 100081)

GH4169合金是一种以体心四方Ni3Nb(γ″) 和面心立方Ni3(Al,Ti,Nb) (γ′) 沉淀析出强化的镍基高温合金，在高温和高应力环境下具有良好的强度和抗蠕变性能，并具有良好的抗氧化、耐腐蚀性能以及良好的加工性能和焊接性能，广泛应用于航空发动机的热端部件，如涡轮盘、压气机盘、传动轴等[1,2]。

该合金工件在锻造和固溶处理后的水淬过程中会产生较高量级的残余应力，残余应力会在时效热处理过程中可以得到部分释放，一般认为经过时效后未得到完全释放的残余应力会影响合金强化相的析出，并对工件后续精加工和服役性能产生极大影响[3]。已有学者对铝合金的应力时效热处理进行了研究，研究表明外部应力的施加同样会对时效强化效果产生较大影响[4-6]。然而国内外对高温合金施加外应力后的时效热处理方面的研究非常少，因而探知不同水平外应力时效热处理对GH4169合金强度的影响十分必要。

热处理由于炉温度范围大、炉温控制精确等优点[7]，比较适合GH4169合金的固溶、快速冷却、时效等热处理工艺。然而为了研究的科学与便捷，应力时效热处理需要对较小的拉伸试样进行多流程的应力保载，热处理炉无法施加拉压应力，用于较小试样时效率较低，用于较大盘件时需要后续加工，会对试样产生加工硬化等影响，而且热处理炉用于多流程连续热处理时不够灵活，在应力时效热处理的应用中有很多限制。

本实验采用万能试验机对GH4169合金进行应力时效热处理，该方法将应力保载与热处理相结合，操作灵活，可以对较小试样进行时效，提高了实验效率。热处理后通过室温拉伸试验，分析了时效过程中的外应力的施加对合金强度的影响规律。

1 试样制备与试验方法

1.1 试样制备

试验用固溶态GH4169合金利用VIM+ESR+VAR(真空感应熔化+电渣重熔+真空自耗重熔)方法得到，其主要化学成分(wt,%)见表1。

表1 GH4169合金化学成分 wt%

为便于后续微观组织观察和力学性能测试，试样按照圆形横截面标准拉伸图纸进行机加工，试样夹持端为M12螺纹，平行段直径5mm，标距25mm，长度30mm，试样尺寸见图1。

图1 拉伸试样尺寸

1.2 试验仪器

试验仪器采用MTS工业系统(中国)公司生产的C45.105型微机控制电子万能试验机。使用仪器的M12螺纹夹具夹持圆棒试样，并用自带高温炉对试样平行段进行加热，通过微机程序控制在热处理过程对试样施加稳定的拉压保载应力。热处理结束后降至室温，在同一仪器上进行室温拉伸试验。

1.3 试验方法

将机加工的试样进行如下热处理：

(1)980℃固溶处理1h；

(2)空冷(80℃/min)至500℃；

(3)分别在0MPa(S0)、-100MPa(S1)、100MPa(S2)、-300MPa(S3)和300MPa(S4)应力保载条件下720℃时效0.5h、2h和8h。

将热处理结束后降至室温的试样按照标准《GB/T 228.1-2010金属材料 拉伸试验 第1部分：室温试验方法》进行室温拉伸试验，试验屈服前采用引伸计控制，应变速率为0.00025/s，屈服后采用横梁位移控制，应变速率为0.0067/s，测量试样的屈服强度Rp0.2和抗拉强度Rm。

2 试验结果与讨论

图2显示了合金屈服强度和抗拉强度在不同外应力的条件下，随着时效时间的变化规律。时效初期，合金强度随着时效时间的增加急剧升高，时效中后期，随时效时间增加，合金强度升高缓慢。时效8h后，S0(无应力，0MPa)试样强度最高。

图3a表示时效0.5h后，试样屈服强度和抗拉强度随不同外应力的变化规律。无外应力施加的S0试样强度最低，施加了不同拉压外应力之后，试样强度均有所提高，并且随着外应力绝对值的升高，试样强度也有升高的趋势。这表明，短时的应力时效可以提高合金强度。与此形成对比的是长时时效8h(图3b)后，无外应力施加的S0试样屈服强度和抗拉强度最高，并且随着外应力绝对值的升高，试样强度逐渐降低。由此可知，随着时效时间的延长，外应力会逐渐阻碍合金的强化效果。

GH4169合金时效强化效果主要由γ″沉淀强化相的尺寸和数量决定。在时效初期，外应力的施加会强烈地促进γ″相的形核和析出，γ″相数量明显增多，合金强度急剧升高。随着时效时间的增长，外应力的促进作用导致γ″相粗化，因而在时效中后期合金强度缓慢升高。时效8h后，不同外应力条件下γ″相体积分数非常接近，因而合金强度对γ″相的平均尺寸更加敏感。外应力会促进形核速率，合金内部的形核密度更大，从而导致γ″相平均尺寸减小，应力时效强度反倒有所降低。

图2 GH4169合金时效后屈服强度(a)和抗拉强度(b)变化规律

图3 GH4169合金时效0.5h(a)和8h(b)后强度变化规律

3 结论

将万能试验机的力控和加热结合应用于高温合金应力时效热处理中，实现了GH4169合金施加外应力的时效方法。对时效处理后合金强度进行检测，结果表明，外应力的施加对GH4169合金时效强化有显著影响。

[1]Zhang J M, Gao Z Y, Zhuang J Y, et al. Strain-rate hardening behavior of superalloy IN718[J]. Journal of Materials Processing Technology, 1997, 70(1-3):252-257.

[2]Oblak J M, Paulonis D F, Duvall D S. Coherency strengthening in Ni base alloys hardened by DO 22, γ′ precipitates[J]. Metallurgical Transactions, 1974, 5(1):143-153.

[3]Webster G A, Ezeilo A N. Residual stress distributions and their influence on fatigue lifetimes [J].International Journal of Fatigue, 2001, 23(1):375-383.

[4]Chen J, Chen Z, Guo X, et al.Changing distribution and geometry of S′ in Al-Cu-Mg single crystals during stress aging by controlling the loading orientation[J]. Materials Science & Engineering A, 2016, 650:154-160.

[5]Guo W, Yang M, Zheng Y, et al. Influence of elastic tensile stress on aging process in an Al-Zn-Mg-Cu alloy [J]. Materials Letters, 2013, 106(9):14-17.

[6]Shang F U, Dan-Qing Y I, Liu H Q, et al. Effects of external stress aging on morphology and precipitation behavior of θ″ phase in Al-Cu alloy[J]. Transactions of Nonferrous Metals Society of China, 2014, 24(7):2282-2288.

[7]朱斌. 热处理电阻炉[M].上海： 上海科学技术出版社, 1999：54-60.