农药残留快速检测仪的性能评价

(1.长春医学高等专科学校，长春 130000 ；2.长春吉大·小天鹅仪器有限公司，长春 130012)

1 引言

农药在农牧业的增产、保收和保存以及人类传染病的预防控制等方面起到了重要的作用，但由于长期大量使用农药，空气、水源、土壤和食品等受到污染，导致农产品中大量农药残留。针对农药残留的检测，国家已出台了系列检测方法，如气相色谱法、液相色谱法、气相色谱-质谱法、液相色谱-质谱法、薄层色谱法以及酶抑制率法等。目前，在县级及县级以下食药监管、农贸市场、超市、集体食堂等地大多采用农药残留快速检测仪对果蔬样品中农药残留进行快速筛查，其技术原理是基于《GB/T5009.199—2003蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测》、《NY/T 448—2001 蔬菜上有机磷和氨基甲酸醋类农药残毒快速检测方法》以及《KJ201710蔬菜中敌百虫、丙溴磷、灭多威、克百威、敌敌畏残留的快速检测》等国家和行业标准。

农药残留快速检测仪一般由样品前处理设备、试剂盒和检测仪主机等构成，仪器操作程序和检测步骤相对固定，操作简单，检测一个样品15 min就可完成，如采用多通道进行检测，单个样品检测时间会大大缩短，满足了大量果蔬样品中农药残留的快速筛查。目前，农药残留快速检测仪生产厂家大多采用企业标准进行生产，生产制造水平不同，所生产的仪器设备质量难以达到统一的水平。为此，本实验重点对农药残留快速检测仪的主要性能指标，包括波长示值误差和重复性、线性、稳定性、通道极差以及速测仪的灵敏度等进行了测试，为农药残留快速检测仪的性能评价提供参考。

2 实验部分

2.1 仪器与试剂

GDYN-308S农药残毒快速检测仪(长春吉大·小天鹅仪器有限公司)；农药残毒试剂盒(长春吉大·小天鹅仪器有限公司)；微型光纤光谱仪(吉林省计量科学研究院)。

2.2 实验方法

2.2.1 样品前处理

称取2.0 g剪碎后样品于提取瓶中，加入10.0 mL农残试剂(1)，用搅拌棒将样品压入液面下。将提取瓶放入超声提取仪中提取3 min，上清液作为样品待测液。

2.2.2 空白测量

向一个干净的比色瓶中依次加入1.00 mL农残试剂(1)、50μL农残试剂(2)与50μL农残试剂(3)，旋紧定位器，摇匀，擦净外壁，放入比色槽中测定。根据提示加入50μL农残试剂(4)，旋紧定位器，摇匀后再次测定，显示空白测量的结果△A1。

2.2.3 样品测量

移取1.00 mL样品待测液于另一个干净的比色瓶中，依次加入50μL农残试剂(2)与50μL农残试剂(3)，旋紧定位器，摇匀，擦净外壁，放入比色槽中测定。

仪器显示“样品测量：正在培养……”，倒计时10分钟后仪器显示“请加试剂4……”，根据提示加入50μL农残试剂(4)，旋紧定位器，摇匀后再次测定，仪器显示“样品测量：正在显色……”，倒计时3分钟后仪器显示样品测量的结果—抑制率。

3 结果与讨论

3.1 波长示值误差和重复性

使用波长准确度优于0.5 nm的光纤光谱仪，对光源的峰值波长进行测量，连续测量3次，3次测量算术平均值与412 nm之差，为波长示值误差，最大值与最小值之差为波长重复性，将每个波长点测量值按照式(1)计算波长示值误差，按照式(2)计算波长重复性。

(1)

式中：

Δλ：波长示值误差；

λ：固体发光器件标称波长值。

δλ=λmax-λmin

(2)

式中：

δλ：波长重复性；

λmax，λmin：分别为3次测量所得波长的最大值与最小值。

结论：对3台仪器进行测试，其波长示值误差范围为-1.38～1.20 nm，波长重复性范围为0.03～0.48 nm。

3.2 线性

采用农药残毒快速检测仪对00.00 mg/L，200.00 mg/L，300.00 mg/L，400.00 mg/L和500.00 mg/L的重铬酸钾溶液的吸光度进行测量，平行测量3次，取其测量值的算术平均值，按照线性回归法求出工作曲线的相关系数。标准曲线如图1所示。

图1 标准曲线图

结论：对3台仪器进行测试，其线性相关系数R的范围为0.9985～0.9995，与分光光度计检测结果一致。

3.3 稳定性

以蒸馏水调零，在30 min内每隔5 min测定1次吸光度值，取变化的最大值，吸光度变化范围为0.001～0.002。

3.4 通道极差

以蒸馏水为参比溶液，使用检测仪在所用通道分别测定100 mg/L和200 mg/L的重铬酸钾溶液，由仪器直接读取抑制率值，平行测定3次，取其测定值的算术平均值，计算全部通道中抑制率最大值与最小值之差。

结论：3台仪器通道极差范围为5.6%～6.4%。

3.5 灵敏度

配制系列浓度点农药标准溶液，按照仪器操作步骤对其进行测定，记录测定结果(以抑制率表示)大于50%时对应的农药浓度，此浓度作为仪器设备的灵敏度，5种农药的灵敏度如表1所示。

表1 农药灵敏度统计数据

3.6 重复性

采用农药残毒快速检测仪对浓度为0.8 mg/L的甲胺磷标准溶液的抑制率进行测量，平行测定11次，按公式(3)计算相对标准偏差(RSD)，即为速测仪重复性。

(3)

式中：

RSD：相对标准偏差；

ci：第i次的测定结果；

n：测定次数。

重复性实验数据如表2所示，3台仪器重复性范围为0.71%～1.13%。

表2 重复性统计数据

4 结论

对农药残留快速检测仪的主要性能指标进行了系统的研究，结果表明：所测试的性能指标满足《GB/T5009.199—2003蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测》、《NY/T 448—2001 蔬菜上有机磷和氨基甲酸醋类农药残毒快速检测方法》、《KJ201710蔬菜中敌百虫、丙溴磷、灭多威、克百威、敌敌畏残留的快速检测》方法标准和《JB/T 12967—2016 有机磷和氨基甲酸酯农药残留快速检测仪》产品标准。农药残留快速检测仪因具有操作简单、使用方便、检测速度快、成本低等特点，可以很好的满足果蔬样品中农药残留的快速筛查。

[1] GB/T 5009.199 蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测.

[2]NY/T 448-2001蔬菜上有机磷和氨基甲酸酯类农药残留毒快速检测方法.

[3]GB 2763-2005 食品中农药最大残留限量.

[4]JBT 12967-2016有机磷和氨基甲酸酯农药残留快速检测仪.