气相色谱仪日常使用及故障分析与处理

初晓彤，常　琳

(中昊光明化工研究设计院有限公司，辽宁 大连 116031)

1　气相色谱仪工作原理

气相色谱仪工作时，气体分析样品可以采用阀进样或针进样，根据样品性质不同由载气带入相应的色谱柱，使混合气体样品中各组分分离，各个组分依次导入检测器，以得到各组分的检测信号。按照气体组分的保留时间，可以得出混合气体的组分，根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。

2　气相色谱仪操作规程

2.1　开机前准备

根据混合气组分不同，选择合适的色谱柱；检查气路连接正确无误，然后打开载气检漏；信号线连接对应的信号输入端口。

2.2　开机

打开所需载气气源开关，通气约10min；通气过程中注意观察压力表示数是否在正常范围内；打开空气和氢气气源开关，观察压力表示数是否在正常范围内；打开仪器开关，设定仪器工作温度，仪器开始升温；打开工作站，当检测器温度稳定后，开始点火；基线上升并以一定斜率向零点漂移，说明点火成功；点火成功后，待基线走稳，即可进样。

2.3　关机

首先关闭工作站，再关闭仪器电源，在设备仪器中通载气大约30min，待仪器冷却后，关闭载气。

3　气相色谱仪的故障分析

3.1　基线波动和漂移

基线波动和漂移都会造成分析结果误差很大，无法给出准确数据，有时甚至导致仪器无法正常工作。

1.基线波动和漂移有可能是因为更换操作条件所造成的，例如更换载气和设备配件。如果载气纯度不够会导致基线上升，并可能伴有强烈抖动，导致样品峰埋没在噪音中，无法分析数据。这种情况更换符合纯度要求的载气即可恢复正常。

2.基线波动和漂移可能是因为进样垫长期使用没有定期更换所造成的，所以应定期检查进样垫是否老化，并进行更换。

3.2　进样不出峰

进样不出峰是指样品通入气相色谱仪之后，基线无变化，仪器不出峰。出现这种故障时，应该对样品和进样系统进行检查，分析出现故障的原因。

1.检查进样系统是否堵塞，如果堵塞，样品无法随载气顺利进入检测系统，从而导致基线无变化，仪器不出峰。这种情况应清洗或更换注射器。

2.检查色谱柱和汽化室。对色谱柱各连接处进行试漏，检查严密性，观察是否有漏气现象。如有漏气，会导致样品进入检测器的含量下降，导致检测器无法准确测出样品含量，从而导致基线无变化，样品不出峰。这种情况应将漏气的地方进行处理，或更换连接处的气冒，或进行其他处理。

3.对检测系统进行排查，观察氢气火焰燃烧状态是否正常，检查是否点燃及点燃后火焰燃烧的颜色和火焰的峰度。可以进行重新点火对火焰进行观察。如果没有成功点火，常见原因是离子头堵塞，导致氢气无法通过，无法点燃。这种情况下需要疏通离子头，即可进行点火。还可能是因为空气与氢气的流速配比出现问题，这种情况需重新测量和调整空气与氢气的气体流速。

3.3　分离不完全

基线变化出峰，但样品分离不完全，峰叠加在一起(见图1)。这种情况应降低载气流速，减少进样量，降低柱温，重新进样，观察出峰变化(见图2)。如果分离时间过长，使出峰形状扁平，则可通过提高柱温，增加进样量来解决。

图1　样品峰分离不完全Fig.1　Sample peak separation incomplete

图2　降低载气流速之后样品峰分离完全Fig.2　Sample peak separation after reducing gas flow velocity

3.4　检测器的影响

以TCD为例，TCD工作原理是利用不同气体具有不同的热导率，通入不同组分的气体使热丝电阻值之间产生了差异，电桥失去平衡，检测器有电压信号输出，基线变化形成不同的样品峰。

1.TCD检测器受到污染，会导致基线漂移或出现高噪音。

2.热阻丝被烧断或氧化，基线降为零。

3.5　载气的影响

待分析的气体样品随载气进入检测器进行检测，载气的流速、压力及性质都会对检测结果造成影响。

1.载气流速过低会使气体组分的保留时间增长，样品峰会出现圆峰或拖尾峰，灵敏度降低。

2.载气流速过高会造成样品峰分离不完全。

3.载气流速不稳定会导致基线噪声大，长期漂移。

以上问题要检查减压阀是否在压力控制范围内，调节减压阀，如减压阀失效，应及时更换减压阀，调节载气压力。再检查载气流速是否为规定值，或是否存在载气漏气等情况。

4　总结

大部分气化不分解的气体都可以用气相色谱仪分析检测。因此气相色谱仪在很多领域，如化工领域得到广泛应用。气相色谱仪气路复杂，仪器结构精密，如出现问题，可能导致问题的原因种类繁多，所以要求分析技术人员对仪器的各个方面都充分了解。了解常见的故障和处理方式对分析技术人员的日常工作顺利进行尤为重要。