原子吸收光谱仪常见故障的排除

李春林

摘 要：原子吸收光谱仪不仅具备了高灵敏度和准确度特点，同时还具备了操作简单、测定元素多样化、测定范围广和抗干扰性能强等特点，所以能够在各种污染环境中监测出污染性很大的重金属离子，有利于各种污染物的控制。但原子吸收光谱仪实际应还会出现各种故障，一定程度上影响了监测准确度，所以作者基于自己对原子吸收光谱仪的了解，对原子吸收光谱仪的故障及其排除方法进行了详细分析。

关键词：原子吸收光谱仪（WFX-320北京瑞利）；故障；排除方法

中图分类号：TH744 文献标志码：A 文章编号：2095-2945（2018）09-0092-02

Abstract： The atomic absorption spectrometer not only has the characteristics of high sensitivity and accuracy， but also has the characteristics of simple operation， variety of elements， wide range of measurement and strong anti-interference performance. Therefore， heavy metal ions can be detected in a variety of polluted environment， which is conducive to the control of various pollutants. However， there should still be a variety of faults in the atomic absorption spectrometer， which to some extent affect the monitoring accuracy. Based on the author's own understanding of the atomic absorption spectrometer， the failure of atomic absorption spectrometer and its troubleshooting methods are analyzed in detail.

Keywords： atomic absorption spectrometer （WFX-320 Beijing Ruili）； fault； troubleshooting method

原子吸收光谱仪不但可以检测重金属元素，还可以检测其他多种元素，使环境污染中各种污染性元素被检测出来，为金属冶炼企业生产中各种污染物质的排放问题解决措施制定及奠定了良好基础，而火焰原子吸收光谱法则是最为典型的原子吸收光谱法，理应得到相关工作人员的重视及关注。火焰原子吸收光谱仪可以对铜、银、铅、铟、锡、碲、锑和鍺等元素进行测定，但实际测定过程中还是会出现一些故障，影响了测定结果精准度。对此，下文以型号为WFX-320的原子吸收光谱仪（北京瑞利）为研究对象，先简单分析了原子吸收光谱仪的工作原理，然后简要论述了原子吸收光谱仪的日常维护，最后详细分析了原子吸收光谱仪常见故障及排除方法。

1 原子吸收光谱仪及其工作原理

1.1 原子吸收光谱仪简单概述

本文选择的原子吸收光谱仪为北京北分瑞利分析仪器（集团）公司的WFX-320原子吸收光谱仪，仪器的相关信息如下：（1）型号：WFX-320；（2）品牌：北分瑞利；（3）产地：北京；（4）分辨率：能分Mn 279.5，279.8双线，且波谷能量值<36%；（5）重复性（RSD）：火焰RSD≤0.9%；（6）灵敏度：火焰：铜0.04μg/ml/1%；（7）检测器类：光电倍增管；（8）光学系统：单光束；（9）单色元件：平面光栅；（10）仪器种类：火焰。

1.2 原子吸收光谱仪工作原理

原子吸收通常指的是利用气态原子对同种原子进行辐射，然个通过谱线吸收其他原子现象过程。当辐射投射到原子蒸气上时可以通过辐射波长度来判断能量原子状态，然后激发出所需要的能量，进而吸收辐射产生吸收光谱。基态原子能够对辐射所产生的能量进行吸收，并使最外层电子产生跃迁，以实现低能态向激发态的转变。型号为WFX-320的原子吸收光谱依照郎伯·比尔定律，可以对被检测样品中的各种化合物含量进行测定和确定，也可以对样品所含元素进行光谱和摩尔吸收。原子吸收光谱仪在进行检测时会发生基态原子，然后由基态原子对体制辐射进行吸收，最终检测出基态原子对特征辐射的吸收程度，从而测量和确定被检测样品中各种元素的含量。原子吸收光谱仪包括光源、原子化系统、分光系统和检测系统组成[1]。

2 日常维护

金属冶炼企业在日常生产中对WFX-320原子吸收光谱仪进行了维护，不仅是减少了仪器的偶然性故障发生率，还有效延缓了仪器的各种必然性故障发生率，使原子吸收光谱仪的使用寿命得到延长，从而减少金属冶炼中各种资源的浪费。具有日常维护如下：

2.1 普通仪器维护

灰尘和露水会在仪器表面积累，腐蚀性液体可能会溅到仪器上。为了降低危害，可以用蘸有水或中性洗涤剂的软布擦拭仪器。严禁使用有机溶剂。样品舱的光路窗口和空心阴极灯的石英窗会受到灰尘或指纹的污染。此时可以使用蘸有甲醇或乙醇水溶液的软的擦镜纸进行清洗。如果没有清除污染，用户将会发现元素灯的噪声变大，分析结果的重复性变差[2]。仪器光学部分需要密封，严禁将其暴露于腐蚀性气体或污染严重的大气中。

2.2 火焰系统日常维护

第一，对于长期不使用的火焰系统，要对乙炔管进行清理，以保证乙炔管处于密闭状态，避免管内进入待测元素影响火焰系统检测的精准度；第二，需要对废液盖子与废液管的连接处进行防蒸发处理，即在塑料管孔上加水，避免连接处水蒸发干，进而保护仪器。要保证空压机提供的空气压力平稳，波动越小越好。以保证火焰点着后火焰燃烧平稳；第三，待火焰法测定完成后还需要吸入标准为5%的硝酸溶液，吸收的时间控制在3～5分钟，然后吸入蒸馏水，时间控制在2～4分钟，以清洗燃烧系统，进而实现对仪器中微量残留物质的彻底清除[3]。

3 原子吸收光谱仪常见故障及排除方法

为进一步了解原子吸收光谱仪常见故障及排除方法，本文选取某金属冶炼企业生产中所使用到的WFX-320原子吸收光谱仪（北京瑞利）作为分析对象，经调查显示该原子吸收光谱仪常见的故障及排除方法如下：

3.1 因过大的空心阴极灯电流导致测量灵敏度降低

故障：空心阴极灯是WFX-320原子吸收光谱仪正常运转的关键，其最大工作电流、种类与灯结构、光源调制等息息相关。通常情况下灯电流应控制在3mA～20mA范围内，如果電流太低则会降低光源辐射强度，并影响发射强度的稳定性；如果电流过大则会增大阴极表面溅射强度，使原子蒸汽密度增大，从而增强了自吸现象，降低测量灵敏度和缩短灯寿命[4]。

排除方法：第一，在放电稳定、光强输出合适的前提下，要尽可能选择低的工作电流；第二，在不超出每只空心阴极灯最大工作电流的基础上，选择最适宜的和工作电流；第三，对于其他情况，则通过实验来确定工作电流。

3.2 燃烧缝生锈导致被检测样品不能被全部原子化，降低了灵敏度

故障：液体样品通常都是通过喷雾器与撞击球一起作用被气化的，然后将被气化的样品送到燃烧缝进行火焰加热，最后形成原子化状，才能进行测试。如果火焰燃烧过程中，出现燃烧缝被堵塞情况，则会降低检测的灵敏度，故需要在检测前使用稀酸对燃烧缝进行清洗。如果燃烧缝生锈甚至腐蚀则难以清洗，最终还是会降低灵敏度[5]。

排除方法：第一，使用沾上水的水砂纸对燃烧缝入口进行轻轻打磨，主要打磨的部位是燃烧缝入口两侧的缝内壁，然后使用标准为10%的硝酸水溶液进行清洗，直到清洗干净为止，也可以使用蒸馏水进行清洗；第二，打磨时一定要注意力度，避免对燃烧缝造成损伤，更不能随意扩大燃烧缝宽度，以防止灵敏度下降。

3.3 燃烧器底座不光洁，阻碍样品被气化

燃烧器底座及底座管壁长期处于空气之下，加之受到高温等因素的影响，容易被腐蚀，最后生锈，阻碍了样品气化，最终导致WFX-320原子吸收光谱仪测试灵敏度降低。

排除方法：使用燃烧缝清洁方法清洁和打磨燃烧器底座及其管壁。

3.4 因喷雾器铂金管外管壁堵塞导致灵敏度下降

进行检测时如果油水出现在压缩空气中时，便会使部分残留物随着油水这些物质滞留在出气环隙处，导致喷雾器堵，从而减弱吸样负压，影响到样品提升量，最终导致灵敏度下降。

排除方法：第一，先用标准为10%的硝酸水溶液进行清洗，清洗时一定要先从喷雾器进气口开始，一直到出气口；第二，待硝酸水溶液清洗完成后使用蒸馏水彻底冲洗干净。

3.5 燃烧缝偏离光轴造成灵敏度下降

为保证WFX-320原子吸收光谱仪测试畅通，对定期性清洗和调整燃烧器，但清洗及调整过程中也会使燃烧缝偏离了光轴，导致阴极灯难以在原子蒸汽中去完全照射，这在一定程度上影响了仪器的检测灵敏度。

排除方法：第一，先使用铜灯照亮，不点火，然后在进行蒸馏水吸入的同时，对燃烧头位置进行调整，以保证仪器透过率保持在最小的标准上，背景吸光度保持在最大的标准上；第二，在燃烧缝中插入仪器自带的光轴校准器，以进一步调整燃烧器位置和光轴位置，从而保证燃烧缝不偏离于光轴。

3.6 燃烧器回火

是由于操作人员未遵守正确的点火程序或者废液排放管安装不当所致。

排除的方法：第一，按照正确的点火程序点火或重新安装废液排放管并检查水封是否良好；第二，若回火引燃了供气管道及附近物品时，应用二氧化碳灭火器灭火。在操作过程中以上故障现象都处理了，但仪器仍不能正常工作，那就应请厂家的专业维修人员来维修处理。

4 结束语

总而言之，原予吸收光谱仪无论是在水中，还是在土壤中都是最为重要和简便的重金属检测方法，并具有操作简单、检测速度快、检测结果准确度高、检测样品多样化等特点，故长期以来都被当做各环境中重金属元素的重要检测方法。但实际监测中原子吸收光谱仪还存在各种各样的故障，所以上文以某金属冶炼企业生产过程中所使用的WFX-320原子吸收光谱仪（北京瑞利）为研究对象，分析了原子吸收光谱仪工作原理、故障及排除方法。

参考文献：

[1]袁春伟.火焰原子吸收光谱仪常见故障解析[J].新疆有色金属，2017，40（04）：71-72.

[2]袁春伟.石墨炉原子吸收光谱仪常见故障解析[J].新疆有色金属，2017，40（02）：88-89.

[3]贾婷.原子吸收光谱仪日常维护与故障处理[J].广东化工，2016，43（15）：236+229.

[4]魏晶晶，朱亮.AFS-830原子荧光光谱仪的常见故障及解决方法[J].新疆有色金属，2015，38（04）：77-78.

[5]袁作友.原子吸收光谱法的应用及干扰排除[J].中小企业管理与科技（下旬刊），2014（03）：316-317.