赶黄草药材质量标准提升研究

2018-03-29丕先

中国民族民间医药 2018年3期

丕先*

1.西南医科大学药学院生药教研室，四川泸州 646000;2.重庆医科大学附属第一医院肿瘤科,重庆 400016

赶黄草又名扯根菜，为虎耳草科扯根菜属植物扯根菜PenthorumchinesePursh.的干燥全草，主要分布于湖南、江西、吉林等地。首载于《救荒本草》，《全国中草药汇编》、《四川中药志》以及《四川省中药材标准2010版》均有记载。其性温、味甘、无毒，具有清热解毒、活血散瘀、利水消肿、退黄、平肝之功效，主治黄疸、水肿、经闭、血崩、带下、跌打损伤等。目前，已从赶黄草中分离到黄酮类、萜类、甾醇类、酯类、香豆素类、有机酸类、多酚等多类化合物。药理研究表明具有解酒、保肝、利胆退黄、降酶、抗氧化、抗突变、抑菌、舒张肠平滑肌等药理作用[1]。《四川省中药材质量标准2010版》中规定赶黄草的水分不得超过13.0%，总灰分不得超过9.0%，酸不溶灰分不得超过1.5%，水溶性热浸法浸出物不得少于14.0%。本研究依照《四川省中药材质量标准2010版》一部“赶黄草”项下检查项目进行验证及质量标准升级研究，分别采用水分测定法、灰分测定法、浸出物含量测定法、薄层鉴别法对赶黄草进行多方面的综合质量评价研究，包括水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物以及薄层鉴别等，进而修改赶黄草的来源，浸出物测定方法，确定浸出物限度，增加赶黄草没食子酸的薄层鉴别方法。

1 仪器与材料

1.1 仪器 B-220恒温水浴锅(上海亚荣生化仪器厂)；ELF11/6B马弗炉(英国Carbolite公司)；硅胶G板(20 cm×10 cm，青岛海洋化工试剂厂)；202-2A电热恒温干燥箱(上海雷韵试验仪器制造有限公司)；Sartorius BS 224S电子天平(德国赛多利斯集团)。

1.2 试剂没食子酸标准品(批号：110831-201403，中国药品生物制品检定所)；甲醇(分析纯，批号：150517，成都海骏化工有限公司)；乙酸乙酯()分析纯，批号：150213，成都海骏化工有限公司)；甲酸(分析纯，批号：160613，苏州荣恒精细化工有限公司)。

1.3 药材研究分别从四川、湖南、江西、吉林采集样品，共收集了4个省10批样品。所有样品经西南医科大学药学院税丕先教授鉴定为虎耳草科扯根菜属植物扯根菜PenthorumchinesePursh.的干燥全草。见表1。

表1 赶黄草采集情况

2 方法与结果

2.1 基源根据全国中草药汇编第三版(卷二)，赶黄草来源于虎耳草科植物赶黄草PenthorumchinensePursh.的干燥地上部分，为苗家药材，“赶黄”效果已深入人心，无论是民间或官方均呼叫“赶黄草”，很少有人叫“扯根菜”。所以，建议赶黄草标准将药材名与植物名统一，均叫“赶黄草”，拉丁名不变。

2.2 薄层色谱鉴别

2.2.1 供试品溶液制备称取赶黄草粗粉0.5 g，加入10 mL甲醇，超声提取1 h，过滤，取5 mL加24%盐酸水解1.5 h，蒸干，甲醇定容至5 mL，即得。

2.2.2 对照品溶液制备取没食子酸对照品适量，加50%甲醇制成每mL含0.5 mg的溶液。

2.2.3 薄层色谱展开取供试品和对照品溶液各5 μL，点样于同一硅胶G薄层板上，以甲烷-乙酸乙酯-甲酸(6∶4∶1)为展开剂，预饱和10 min，上行展开，取出，晾干。以5%三氯化铁溶液显色，加热至斑点清晰。样品检识按照上述条件对赶黄草药材进行薄层色谱鉴别，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色斑点。如图1所示。

赶黄草中槲皮素和没食子酸均为已知具有抗乙肝病毒和保肝作用的成分[2-3]，是赶黄草的活性成分。而质量标准中没有没食子酸的定性鉴别，为保证其药品的质量，本次升级研究增加没食子酸薄层鉴别，原槲皮素的薄层鉴别不变。

2.3 检查

2.3.1 水分按照《中国药典2015年版》四部(通则0832)水分测定法第二法(烘干法)，对10批赶黄草药材进行水分测定。10批赶黄草药材样品的水分为8.34%～10.40%，符合《四川省中药材标准2010年版》赶黄草项下的水分规定，即不得过13.0%。根据10批赶黄草的水分含量平均值乘以120%，得到赶黄草水分含量限定标准：9.271%×1.2=11.1252%，因此赶黄草药材水分沿用原标准，不得过13.0%，收入正文标准。见表2。

表2 赶黄草水分测定结果

2.3.2 灰分

2.3.2.1 总灰分照《中国药典2015年版》四部(通则2302)，总灰分测定法测定。由表3可见，10批赶黄草药材样品的总灰分为5.43%～6.06%，符合《四川省中药材标准2010年版》赶黄草项下的总灰分规定，即不得过9%。根据10批赶黄草药材的总灰分平均值乘以120%，得到赶黄草药材总灰分限定标准：5.7979%×1.2=6.9575%，因此赶黄草药材总灰分沿用标准规定，不得过9.0%，收入标准正文。

2.3.2.2 酸不溶灰分取上述总灰分，照《中国药典2015年版》四部(通则2302)酸不溶性灰分测定法测定。10批赶黄草药材样品的酸不溶性灰分为0.85%～1.08%，符合《四川省中药材标准2010年版》赶黄草项下的酸不溶性灰分规定，即不得过1.5%。根据10批赶黄草药材的酸不溶性灰分平均值乘以120%，得到赶黄草药材酸不溶性灰分限定标准：0.977%×1.2=1.1724%，因此赶黄草药材酸不溶性灰分沿用标准规定，不得过1.5%，收入标准正文。见表4。

样品编号总灰分平均含量/%10批平均值/%G-015.49±0.10G-025.43±0.07G-035.67±0.13G-046.06±0.03G-055.94±0.14G-065.93±0.14G-075.86±0.24G-085.90±0.18G-095.90±0.04G-105.78±0.165.80±0.20

表4 赶黄草酸不溶性灰分含量测定结果

2.3.3 浸出物由于赶黄草主要成分总黄酮及没食子酸易溶于乙醇，特别是其苷元槲皮素在乙醇中溶解性较好，而在水中溶解性较差[4-5]，故取消原水溶性浸出物测定法。改用《中国药典2015年版》四部(通则2201)浸出物测定法之醇溶性浸出物测定法项下的热浸法，采用稀乙醇作溶媒测定10批赶黄草药材浸出物。10批赶黄草药材样品的醇溶性浸出物为24.48%～26.80%，根据平均值乘以80%，得到赶黄草药材醇溶性浸出物限定标准：25.485%×0.8=20.388%，因此赶黄草药材醇溶性浸出物不得少于20.0%，高于原标准水溶性浸出物含量不得少于14%。故收入标准正文。见表5。