冷热循环影响不同粘接系统与纤维桩粘接强度的比较研究*

田雪丽 甘 抗 王艺婷 刘晓珂 魏雪琴 朱娟芳

随着生活水平的不断提高，患者要求尽可能的保存残根残冠并进行修复。作为目前保留残根残冠的重要手段，桩核冠修复可有效增加患牙的抗力形与固位形，最大程度地延长患牙的使用寿命，在口腔临床中应用十分广泛[1]。铸造金属桩和纤维桩是临床最为常见的两类桩核，金属桩因自身的弹性模量显著高于周围牙体组织，咀嚼受力时易导致界面产生“应力遮挡效应”，造成患牙折裂，临床使用寿命明显缩短；此外，易腐蚀、美观性能差、干扰磁共振成像等缺点也是限制金属桩推广应用的重要因素[2]。纤维桩具有良好的生物相容性、美观性、射线透过性，而且弹性模量与牙体组织相近等优点，可降低患牙修复后的根折风险，已成为大面积牙体缺损修复的重要方式[3,4]。

大量临床研究表明，纤维桩修复的远期疗效仍存在一定的不足，粘接强度减弱则是造成纤维桩脱落的关键因素。口腔是一个极其复杂的环境，会受到唾液及冷热温度的刺激，加速纤维桩的老化，从而影响纤维桩与牙本质的粘接效果，成为制约其在临床广泛应用的瓶颈[5]。因此，尽可能地确保纤维桩修复后仍能具有较强粘接强度至关重要。

本研究拟通过两种不同的树脂粘接系统将玻璃纤维桩粘接于离体牙根管内，并通过冷热循环处理模拟口腔环境，采用微推出试验(如图1)检测试件粘接强度，对冷热循环影响不同粘接系统与纤维桩粘接强度的比较进行系统研究，为临床纤维桩粘接剂的选择提供理论依据。

图1 微推出试验模式图

1.材料与方法

1.1 材料 直径1.4mm圆锥状玻璃纤维桩(Rely XTM，3M ESPE，美国)；全酸蚀粘接剂(AdperTMSingle Bond 2，3M ESPE，美国)，自酸蚀粘接剂(Adper TMAdper Easy One，3M ESPE，美国)，32%磷酸酸蚀剂(格鲁玛，贺利氏)；双固化树脂水门汀(embraceTMWetbond，美国)，复合树脂(Valux Plus3M ESPE，美国)；冷热循环试验机(西安世纪测控技术研究所)；慢速金刚石切割机(EQ-SYJ-150，美国)；万能力学测试仪(Shi madzu，日本)；SMZ645型体视显微镜(尼康，日本)；扫描电子显微镜(JSM-5600LV，JEOL，日本)。

1.2 离体牙选择 选取2017年1月-2017年3月在本院因正畸而拔除的下颌第一前磨牙32颗(患者知情同意)，且拔牙患者年龄在18-30岁之间(21.90±4.70)。所选牙齿为圆形单根管；冠根比相近；无根管内吸收和牙折；无修复体；未经根管治疗；根长12mm以上。用电子数显卡尺测量每颗离体牙的根长、近远中径和颊舌径(根长：根尖到釉质牙骨质界最低处的距离；颊舌径：釉质牙骨质界水平颊侧最高点到舌侧最高点的距离；近远中径：釉质牙骨质界水平近中面最高点到远中面最高点的距离)。

1.3 样本预处理 常规根管治疗后，自凝树脂封闭根尖孔，自釉牙骨质界冠方2mm处截冠，玻璃离子暂封根管口，常温浸泡在0.9%的生理盐水中7d。冷却状态下用P型扩孔钻逐级预备根管至#2，去除10mm的根管充填材料，最后用纤维桩配套根管预备钻进行修整。消毒，吹干处理后。将32个样本随机分为2组，分别标记为A组，B组(每组16个)，分别用两种树脂粘接系统粘接经75%乙醇溶液清洁的玻璃纤维桩，粘接方法见表1。自凝树脂包埋样本，其水平位于釉牙骨质界处，硅橡胶印膜材作为人工牙周膜，置于人工唾液中常温浸泡1d。

表1 各组粘接方法

1.4冷热循环处理 从A，B两组分别随机抽出14个试样，随机分为两个亚组A1、A0组和B1、B0组，A1、B1组进行冷热循环处理(分别在温度为5℃冷水和55℃的热水中停留30s，传递时间为20s)5000次，A0、B0组为对照组，无油压缩空气吹干后常温水浴保存1d，整个过程无牙根折断现象出现。

1.5 试件制备 冷却流动水冲洗下，采用切割机在根上部、中部和下部将上述试件沿着牙长轴方向切割成约1mm厚的薄片试件，每个牙根的上部、中部和下部均各切2片，分别记作1、2、3、4、5、6，其中1、2为根上部，3、4为根中部，5、6为根下部。

1.6 粘接界面观察 将A，B两组中每组剩余的2个试样沿牙根长轴纵剖开，完整暴露出纤维桩-树脂粘接材料-根管牙本质的界面。用370g/L的磷酸对粘接剖面酸蚀处理30s后，大量水冲洗干净，吹干；52.5g/L的次氯酸钠溶液浸泡2min，大量水冲洗干净后吹干，10%甲醛溶液固定。梯度乙醇逐级脱水各5min，彻底干燥，在真空镀金仪中喷涂银粉后，SEM观察牙根冠部和根部的粘接界面。

1.7 粘接强度测试 在万能试验机上固定试件，将直径为1.4mm的加载头以0.5mm/min速度垂直加载纤维桩，工作头对准试件纤维桩的中央，确保测试过程中加载头只接触纤维桩，而不接触周围的牙体组织和树脂粘接材料，直至纤维桩被推出。准确记录纤维桩被退出时的最大破坏载荷Fmax，根据薄片的厚度计算出对应的粘接面积S，然后按照以下公式计算出纤维桩的粘接强度：

粘接强度(P)＝最大破坏载荷(Fmax)/粘接面积(S)

(电子数显卡尺测量试件厚度及直径，其中R为纤维桩冠方半径，r为纤维桩根方半径，h为纤维桩的实际厚度，π=3.14)

1.8 统计学处理 应用SPSS 21.0软件进行统计学分析，单因素方差分析各离体牙组间在近远中径、颊舌径及根长上的差异，粘接强度数据先经Leveno’SKolmogorov.Smimov检测其方差齐性和正态性，用析因设计的方差分析检测桩道深度、粘接系统和冷热循环3因素对粘接强度的主效应以及交互作用，Tukey事后比较法进行组间比较。

2.结果

2.1 近远中径、颊舌径及根长 采用单因素方差分析确认各离体牙之间在近远中径，颊舌径，根长上的差异，结果见表2，显示各离体牙之间在根长，近远中径，颊舌径上都无统计学差异(P＞0.05)，说明牙齿的来源对粘接强度无影响，每个试件均可作为独立的样本进行统计学分析。

表2 各组牙齿测量数据表(Mean±SD,mm)

2.2 粘接界面SEM观察 粘接界面SEM观察发现，A组冠方可见大量相互交织的树脂突及混合层结构，但根方相对较少(如图2示)；B组可见树脂突结构，但其冠方深入牙本质小管中的树脂突较A组略短，根方亦有少量的树脂突结构，冠、根方均可见混合层，且B组混合层形态更加连续、致密(如图 3)。

图2 SEM观察A组与牙本质的粘接界面

图3 SEM观察B组与牙本质的粘接界面

2.3 比较粘接强度差异 由表3可见，随着桩道深度的增加，A0，A1组粘接强度均逐渐变小具有统计学差异(P＜0.05)；B0，B1组粘接强度差异无统计学意义(P＞0.05)。粘接系统粘接强度的影响如下：在根上部，A0＞B0，A1＞B1(P＜ 0.05)；根中部和根下部，B0＞A0，B1＞A1(P＜ 0.05)。

表3 试件的粘接强度(MPa，x±s)

经过冷热循环处理以后，无论根上、根中和根下部，粘接强度均降低A0组大于A1组，B0组大于B1组，组间比较差异具有统计学意义(P＜0.05)。因此粘接方式、桩道深度和冷热循环处理均对粘接强度存在较强影响(P＜0.001)，其中桩道深度与粘接种类两因素间存在明显的交互作用(P＜0.001)，粘接种类与冷热循环处理间存在交互作用(P＜0.05)。

3.讨论

玻璃纤维桩的弹性模量(-40GPa)与牙本质(-18GPa)相近，在根管中表现出较低的最大应力值，能降低牙齿的折裂率。但是，玻璃纤维桩是由环氧树脂组成的基质包绕非定向的纤维制作而成，树脂与纤维热膨胀系数不同，在口腔中受长期频繁的冷热交替的刺激，必然会导致粘接界面的应力集中，造成粘接强度的降低。体外冷热循环试验可大致模拟口腔环境，是检验口腔材料耐久性的常见方法[6]。在本研究中，将冷热循环的温度参数设置为5℃-55℃，循环次数为5000次，各停留30s，传递时间20s。邹耿森[8]认为口腔修复材料经过5000次冷热循环处理后，粘接强度明显降低。Bankogˇlu Güngör[9]认为，口腔修复材料在体外经过10000次的冷热循环处理相当于在口腔中正常使用1年，因此本实验选择体外循环5000次大致模拟口腔环境中正常使用大约半年的情况。

在全酸蚀粘接系统组，本实验结果与以往研究一致：粘接强度随着桩道深度的增加而降低。Rodrigues[10]认为，桩道深度的增加会导致全酸蚀粘接系统粘接强度的降低。全酸蚀粘接剂中的单体能渗透入牙本质胶原纤维中，形成混合层，而树脂突能渗透到牙本质小管中，与混合层结合形成粘接固位。随着桩道深度的增加，牙本质小管解剖结构越来越复杂[11]，酸蚀过程中产生的玷污层越难处理干净，粘接剂涂布压力和光照强度越来越小，同时，根管深部容易形成矿化的牙本质小管[12]，这些都可造成有效粘接面积的减少。

自酸蚀粘接系统的粘接强度随着桩道深度的增加无明显变化，可能是因为自酸蚀粘接系统粘接机制与全酸蚀不同，它不用去除太多的玷污层，树脂单体能与玷污层形成混合层，而底胶也能渗透入牙本质小管中[13]。此外，自酸蚀粘接系统不需单独的酸蚀冲洗处理，就能保留较多的钙离子，与水门汀中的磷酸基团能形成化学结合，所以其粘接作用主要取决于杂化层的质量，而不是树脂突的结构。Ebrahimi[14]和Rodrigues[10]认为，随着桩道深度的增加，自酸蚀粘接系统的粘接强度降低，这可能与牙齿的选择，粘接系统的品牌差异等有关。在本研究中，根上部全酸蚀粘接组的粘接强度大于自酸蚀粘接组，而根中部和根下部，自酸蚀粘接组的粘接强度大于全酸蚀粘接组，这更证实了以上观点。由此认为，粘接强度不仅依赖于混合层的质量，还与树脂突的结构和数量有关。

本研究发现，全酸蚀粘接组和自酸蚀粘接组经冷热循环处理后，粘接强度均有所降低，说明冷热循环处理会导致两种粘接系统的粘接界面发生退行性变化。由于牙本质与树脂粘接剂的热膨胀系数不同，导致冷热循环处理后粘接界面产生应力集中，而且长时间热水浴容易水解粘接剂中的树脂单体，造成粘接强度的降低[15]。与之类似，Deng[16]和徐帅[17]的研究也得到了同样的结果。自酸蚀粘接组经过冷热循环处理后，粘接强度会降低，这与Baracco[18]和Walter[19]的研究结果一致，可能是因为冷热循环处理能降解较多的胶原纤维，引起纤维桩粘接强度的降低。

本研究的局限性在于，体外冷热循环处理并不能完全模拟口腔的实际环境，尤其对于边吃热食边喝冷饮的人来说，本研究设置的实验参数远不及纤维桩在口腔中所受的温度刺激。因此，临床医师在选择玻璃纤维桩修复时，还应考虑纤维桩抵抗温度变化的能力以及树脂粘接系统的种类。

[1]姚丽英，缪 羽，昭日格图，等.纤维桩修复上颌第一前磨牙剩余不同数目侧壁的应力分析[J].口腔颌面修复学杂志,2016,17(2):96-101

[2] Dilmener FT,Sipahi C,Dalkiz M.Resistance of three new esthetic post-and-core systems to compressive loading[J].J Prosthet Dent,2006,95(2):130-136

[3] Spazzin AO,Galafassi D,de Meira-Junior AD,et al.Influence of post and resin cement on stress distribution of maxillary central incisors restored w ith direct resin composite[J].Oper Dent,2009,34(2):223-229

[4] Anchieta RB,Rocha EP,Almeida EO,et al.Influence of customized composite resin fibreglass posts on the mechanics of restored treated teeth[J].Int Endod J,2012,45(2):146-155

[5] Kirmali O,Kustarci A,Kapdan A,et al.Effects of dentin surface treatments including Er,Cr:YSGG laser irradiation with different intensities on the push-out bond strength of the glass fiber posts to root dentin[J].Acta Odontol Scand,2015,73(5):380-386

[6] Al-Shehri EZ,Al-Zain AO,Sabrah AH,et al.Effects of air-abrasion pressure on the resin bond strength to zirconia:a combined cyclic loading and thermocycling aging study[J].Restor Dent Endod,2017,42(3):206-215

[7]Keul C,Liebermann A,Roos M,et al.The effect of ceramic primer on shear bond strength of resin composite cement to zirconia:a function of w ater storage and thermal cycling[J].JAM DENT ASSOC,2013,144(11):1261-1271

[8]邹耿森，樊 牮，许志强，等.冷热循环对粘接剂与种植固定桥粘接力的影响[J].口腔医学研究,2016,32(4):338-342

[9]BankogˇluGüngör M,Yılmaz H,Aydın C,et al.Biaxial flexural strength and phase transformation of Ce-TZP/Al2O3and Y-TZP core materials after thermocycling and mechanical loading[J].JAdv Prosthodont,2014,6(3):224-232

[10]Rodrigues RV,Sampaio CS,Pacheco RR,et al.Influence of adhesive cementation systems on the bond strength of relined fiber posts to root dentin[J].J Prosthet Dent,2017,118(4):493-499

[11]于海涛，迪丽努尔·阿吉.纤维桩的临床操作技术研究进展[J].中华老年口腔医学杂志,2009,7(1):59-61

[12]胡 娜,徐 凌,王 璐.不同牙体预备时机对纤维桩粘接强度的影响[J].重庆医科大学学报,2011,36(12):1481-1484

[13]Perdigao J,Lopes MM.Dentin Bonding-Question for thenew millennium[J].JAdhesive Dent,1999,3(1):191-209

[14]Ebrahimi SF,Shadman N,Nasery EB,et al.Effect of polymerization mode of tw o adhesive systems on push-out bond strength of fiber post to different regions of root canal dentin[J].Dent Res J,2014,11(1):32-38

[15]Matsui N,Takagaki T,Sadr A,et al.The role of MDP in a bonding resin of a tw o-step self-etching adhesivesystem[J].Dent Mater J,2015,34(2):227-233

[16]Deng D,Huang X,Huang C,et a1.Effects of chlorhexidine on bonding durability of different adhesive systems using a novel thermocycling method[J].Aust Dent J,2013,58(2):148-155

[17]徐 帅，张 凌，李 芳.三种老化方式对全酸蚀粘接系统牙本质粘接界面稳定性的影响[J].中华口腔医学杂志,2014,49(6):367-370

[18]Baracco B,Fuentes MV,Garrido MA,et a1.Effect of thermal aging on the tensile bond strength at reduced areas of seven current adhesives[J].Odontology,2013,101(2):177-185

[19]Walter R,Sw irl FJ Jr,Nagaoka H,et al.Tw o-year bond strengths of“all-in-one”adhesives to dentine[J].J Dent,2012,40(7):549-555