2，4-二硝基苯肼法测定食品中甲醛含量的研究

陈美宁，李 敏，姚 静，高斯远

(西安文理学院 化学工程学院，陕西 西安 710065)

甲醛经常被不法商贩添加到海发产品、腐竹、面条、粉丝、啤酒、腌泡制品中，从而实现防腐、增白、改善质地和外观等[1]。甲醛已被WTO确定为致畸和致癌的物质之一，因此研究食品中甲醛含量的检测方法对食品安全有着至关重要的意义。乙酰丙酮法[2]，是比较常用的检测方法，已广泛应用于各个领域，还有间苯三酚法，盐酸苯肼法等。酚试剂法[3]，是一种适用于微量甲醛的测定方法，主要应用于室内空气甲醛检测。本文以2,4-二硝基苯肼为显色剂用分光光度法测定腐竹、面条、米线、米粉中的残留甲醛，旨在为食品中甲醛含量检测提供理论依据。

1 实验部分

1.1 材料与仪器

表1 实验试剂

超声波清洗器(KQ-500 DB型，昆山市超声仪器有限公司)；

可见分光光度计(755B，上海精密科学仪器有限公司)；

电热套(SXKW-500，北京中兴伟业仪器有限公司)。

1.2 原料的处理

浸泡法：先将腐竹、面条、米粉、米线样品粉碎称取5 g，浸泡在100 mL水中，加入2 mL冰乙酸(酸化)，每隔一小时摇匀一次，浸泡3 h，然后离心，得到上层清液，吸取上层清液2 mL，在 25 mL比色管中定容。

1.3 标准曲线

吸取10 μg/mL甲醛标准液0.0、0.25、0.5、1.0、2.0、3.0 mL于25 mL比色管中，分别加入2.8 mL 2,4-二硝基苯肼饱和溶液，并加入0.6 mol/L盐酸溶液1.0 mL，混匀。在50℃的水浴中衍生30min，取出并冷却至室温，然后各加入5.0 mL无水乙醇，混匀，静置5min后，分别加入100 g/L的KOH-乙醇溶液4.0 mL混匀，反应10 min混匀，补加水至刻度线，摇匀，10min后，在430 nm处测其吸光度。

1.4 加标回收率实验

对每个样品进行前处理，每个样品平行做五组，以2,4-二硝基苯肼为显色剂，处理方法同原料的处理，测其吸光度，通过计算每组的含量，确定加标量的含量，并且算出的加标量及样品混合的总含量，从而算出样品的加标回收率。

2 结果与讨论

2.1 标准曲线

图1 甲醛标准曲线Fig.1 Formaldehyde standard curve

甲醛和2,4二硝基苯肼反应，标准曲线方程为：y=0.6841x+0.0446，线性相关系数R2=0.999，线性关系良好。

2.2 回收率及精密度测定

表2 腐竹试样回收率和精密度

表3 面粉试样回收率和精密度

表4 米粉试样回收率和精密度

表5 米线试样回收率和精密度

本实验测定的腐竹、面条、米线、米粉中的残留甲醛的含量分别为3.5、3.19、1.92、2.11mg/kg；回收率实验每个样品平行做五组，腐竹样品平均回收率为102.12%，RSD为2.3%；面条样品的平均回收率为101.74%，RSD为1.46%；米粉样品平均回收率100.5%，RSD为0.97%；米线样品平均回收率为100.92%，RSD为1.30%。样品的平均回收率都在100%～103%，RSD均小于3%，回收率及RSD值在分析检测要求的范围内，此法适用于食品中甲醛的检测。

[1]张晓凤,项锦欣,付钰洁.甲醛检测方法研究进展[J].重庆工学院学报,2007,21(1):140 -143.

[2]吴清盛,茅小燕.香菇中甲醛的提取及其乙酰丙酮分光光度法测定[J].食品与发酵科技,2015,1(3):84-86.

[3]黄志强,俞文妍,赵 鹏.酚试剂比色法测定工作场所空气中甲醛的实验研究[J].中国卫生检验杂志,2013,2(1):316-318.