索氏提取芦荟中芦荟苷的工艺研究

2018-03-10王士欢

山东化工 2018年1期

冯淼，王士欢，陈华，杨莹

(鞍山师范学院化学与生命科学学院，辽宁鞍山 114007)

中华芦荟(Aloe vera L.var chinensis)，又名中国芦荟，百合科芦荟属常绿草本植物，是我国独有的[1]。芦荟苷(Aloin Barbaloin)属蒽醌类化合物，标准品为黄色或淡黄色的粉末状结晶体，有消炎、致泻、抗菌、软化血管、抗肿瘤和消除自由基[2]等作用，能有效地消除粉刺和痤疮，在防晒[3]、美白和保湿[4]等方面也有明显作用，是天然的保湿剂，被广泛的应用在各大护肤品中[5]。为了更加科学合里地利用芦荟资源，本实验采用索氏法对天然芦荟中的芦荟苷进行提取，并通过正交试验优选最佳提取工艺条件。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

新鲜中华芦荟叶，芦荟苷标准品，无水乙醇，甲醇，醋酸镁，浓硫酸，浓磷酸，活性炭。

1.2 仪器与设备

粉碎机，旋转蒸发器，烘箱，PL2002电子天平，索氏提取器，DK-98-11型电热恒温水浴锅，TDL-4型低速离心机，UV-1800型紫外可见分光光度计。

1.3 实验步骤

1.3.1 芦荟粉末的制备

将新鲜中华芦荟叶洗净，置于粉碎机内粉碎，放入50℃烘箱内烘至恒重，研磨，过80目筛即得芦荟粉末。

1.3.2 绘制标准曲线

精确称取芦荟苷标准品，配制成浓度分别为0.005、0.010、0.020、0.030、0.040和0.050 mg/mL溶液。各量取1mL加2%醋酸镁甲醇溶液1mL，蒸馏水定容至10mL，在420nm处测定吸光度，空白液为1mL蒸馏水加1 mL 2%醋酸镁甲醇，蒸馏水定容至10 mL，得标准曲线及回归方程y=29.561x-0.0127，R2=0.9997。

图1 芦荟苷标准曲线Fig.1 The standard curve of Aloin Barbaloin

1.3.3 单因素对芦荟苷提取率的影响

本实验用索氏提取法，探索料液比、乙醇浓度和提取时间对中华芦荟中芦荟甘提取率的影响，分别选取1∶4、1∶6、1∶8、1∶10和1∶12的料液比，60%、70%、80%、90%和100%的乙醇浓度以及3 h、6 h、9 h、12 h和15 h的提取时间，在100℃水浴条件下加热提取。

1.3.4 正交试验筛选

以料液比(A)，乙醇浓度(B)和提取时间(C)为影响因素，设计如下三因素三水平正交试验L9(33)，正交试验因素水平表见表1。

表1 L9(33)正交试验因素与水平

1.3.5 检测方法

取经过索氏提取的样液20 mL，加0.7g活性炭静置脱色20min，3800 r/min离心30min，取上清液。取1 mL上清液加入1 mL2%醋酸镁甲醇定容至10 mL，在420 nm处测定芦荟苷的吸光度并计算提取率[6-8]。

2 结果与分析

2.1 料液比对芦荟苷提取率的影响

如图2知，随着料液比逐渐增加时，芦荟苷的提取率逐渐增加，当料液比为1∶8时，芦荟苷的提取率最大达到1.14 mg/g，之后当料液比再增加时，芦荟苷的提取率几乎不变。

图2 料液比对芦荟苷提取率的影响Fig.2 Effect of solid-liquid ratio on extraction rate of Aloin

2.2 乙醇浓度对芦荟苷提取率的影响

图3 乙醇浓度对芦荟苷提取率的影响Fig.3 Effect of ethanol concentration on the extraction rate of Aloin

本实验选取乙醇做为提取物质，如图3显示，随着乙醇浓度的增加，芦荟苷的提取率逐渐增加，当乙醇浓度为80%时，芦荟苷提取率最大为1.22 mg/g，但是当乙醇浓度为100%时，芦荟苷的提取率反而急剧减少。

2.3 提取时间对芦荟苷提取率的影响

图4 提取时间对芦荟苷提取率的影响Fig.4 Effects of extraction time on yield of aloe extract

如图4表明，随着提取时间的增加，芦荟苷的提取率逐渐增加，当提取时间为9h，芦荟苷的提取率最高为1.20 mg/g，当提取时间超过9 h之后，提取率趋平稳，所以选择9 h做为提取时间。

2.4 正交试验结果

单因素分析结果显示，提取率最高时影响因素为料液比1∶8，乙醇浓度80%及提取时间9h，但正交试验的结果如表2显示，在设计的9组试验中，处理7的效果最好，芦荟苷的提取率达1.22 mg/g。极差R越大，影响越大，即B>A>C，乙醇浓度的作用最大。已知K值越大效果越好，各因素的最优水平为A3B1C3，即料液比1∶10，乙醇浓度70%，提取时间12 h。