工艺条件对石英质多孔陶瓷性能的影响研究

覃月宁 ，王芳 ，杜大明 ，宋杰光

固体工业废渣的高附加值利用和建筑节能是材料科学与工程领域的两大研究方向。一方面，工业废渣开发研制高性价比的新型材料；另一方面，建筑物的节能问题已经引起全会的广泛关注，其中利用建筑材料进行节能成为主攻方向。

随着城市建设的推进，新型墙体材料工业也得到迅猛发展，工业发达国家新型墙体材料已占整个墙体材料的60%～90%，新建住宅80%～100%采用高效保温材料，目前，发达国家墙体材料的发展方向主要反映在耐久、节能和功能三大方面，并注重墙体材料生产资源的开发研究[1]。

针对墙体保温材料性能低、节约粘土资源和疏通长江河道三大问题，本文以长江沿岸低品位石英砂为主要原料[3-4]，研究石英砂基多孔陶瓷的制备技术与材料密度、气孔率、显微结构间的关系，对石英质多孔陶瓷的控制条件与性能关联性进行研究和探讨，为制备高性能石英质多孔陶瓷提供参考。

1 试验

1.1 主要原材料

石英砂：采自九江地区长江沿岸的低品位河砂，呈黄色，原矿的化学成分见表1。在自然晒干后，对原料进行粗选，然后过50目筛网，去除河砂中尺寸较大的矿物颗粒，避免影响球磨。最后在QM-BP型行星式球磨机上球磨1 h后取出备用，球磨后颗粒平均粒径为14 μm。

表1 石英砂的化学成分

1.2 试样制备及性能测试

石英质多孔陶瓷的原料配比见表2。

表2 石英质多孔陶瓷原料的配比

将原料按表2进行配料，添加适量水球磨2h获得浆料备用；采用浇注成形法将浆料浇注到模具中，将装有浆体的模具一并放入RHY202-3型烘箱，在40℃烘24h，成型Φ80mm×60 mm坯体，将坯体放入SMF1700-40型箱式炉中烧结。用TESC AN VEGAⅡ型扫描电镜观察烧结后试样的显微结构，采用BSA224S-CW型密度分析电子天平测试其密度，并计算出气孔率，采用WDW-E100D型电子万能试验机测试其抗压强度。

2 试验结果与讨论

2.1 高岭土用量对石英质多孔陶瓷性能的影响

采用水料比1.4，烧结温度1150℃，保温1 h制备多孔材料，高岭土用量对石英质多孔陶瓷性能的影响见表3。

表3 高岭土用量对石英质多孔陶瓷性能的影响

从表3可以看出，材料气孔率随着高岭土用量增加呈现先升高后降低的趋势，抗压强度则随高岭土用量增加变化较小，在高岭土用量为31%时，气孔率最大，为49.88%，此时多孔材料抗压强度为5.01 MPa。高岭土用量对石英质多孔陶瓷微观结构及外观形貌的影响分别见图1、图2。

图1 高岭土用量对石英质多孔陶瓷微观结构的影响

从图1可见，高岭土用量为31%的多孔材料烧结后气孔数目比高岭土含量为32%要多，且气孔完整程度较好，原因是高岭土为增塑剂，其用量对坯体组分间的粘合度有影响，增塑剂用量较大时，相对减少了骨架元素石英砂的用量，导致在烧结时由于热应力对骨架结合处的作用，孔隙结构强度不够造成孔的不完整，从而使气孔率较小。因此，当高岭土用量适中时，无论是在浆料发泡时，还是在成型和烧结过程，高岭土作为石英砂材料中的增塑剂，都对多孔材料的孔形及数量起重要作用。

图2 高岭土用量对石英多孔材料外观形貌的影响

从图2可见，高岭土用量为31%的烧结体表面平整、无裂纹、成型性好。而高岭土用量为30%的烧结体表面不平整，烧结后中部有收缩现象，而且周边有严重脱落、强度较低。原因在于高岭土用量对坯体的成型性有很大影响，当用量不足时，组分间的结合力较差，成型性较差，烧结前后极易出现坯体部分脱落，影响坯体的完整性和强度，而当高岭土用量过大（32%）时，烧结性能很好，形态完整无脱落现象，但有大气泡存在，表面可以看出有明显的烧结液相出现，而且有部分裂口。这说明高岭土用量过大时，骨架支撑的石英砂用量相对就减少，容易从中间位置出现收缩现象。此外，高岭土矿在干燥过程中收缩性比石英砂要大得多，随着高岭土用量增大，坯体的收缩越严重[4-5]，引起成型性变差，成型性差导致坯体在干燥烧结后的强度不够。只有当高岭土用量合适时，坯体的成型性较好，孔结构也较好，孔的分布均匀，坯体的强度也较好。因此，综合考虑材料各项性能，高岭土用量以31%较为适宜。

2.2 水料比对石英质多孔陶瓷性能的影响（见图3、表4）

图3 水料比对石英多孔材料坯体外观形貌的影响

从图3可见，水料比为1.3和1.4时，干燥后坯体成型较完整、无明显脱落和开裂现象。而水料比为1.2和1.5的坯体脱模后成型效果不理想，水料比为1.2的坯体底部有部分脱落，水料比为1.5的坯体周边有明显凹槽。这是因为，在机械混料过程中由于水料比不同，所得浆料稀稠度不同，发泡效率也不同，一般来说水料比越大，浆料越稀，气泡就越多。但对于坯体来说，浆料的稀稠与气泡的多少都应该适当。因为当水料比过小时，浆料就稠，物料不易混合均匀，气泡也不易在浆料中存留，同时坯体成型也较困难，边界不密实，如图3（a）所示。而当水料比过大时，发泡更加充分，但有很多大气泡存在，成型时大气泡很难清除，造成如图3（d）所示，表面不平整，坯体强度较低。因为浆料过稀，单位体积内石英砂的含量减少，作为骨架原料的石英砂不足，必然导致坯体成型后强度不够。所以当水料比在1.3和1.4时，浆料各项性能都适中，成型性相对较好。

表4 水料比对石英质多孔陶瓷性能的影响

从表4可见，当原料中各组分的量一定时，随着水料比增大，气孔率先增大后减小。水料比不同的材料气孔率就不同，主要影响机理是水量对发泡机理的影响。恒定的发泡剂量，水量充足时，发泡量也一定，当水量超过某个特定值时，发泡完全，但水量过多，浆料稀化，黏度下降，气泡成游离态，由气泡扩散运动可知，气泡扩散到表面阻力减小，因此浆体内的气泡量相应减少，从而气孔率降低[6-7]。综合成型性和气孔率分析得到，水料比为1.4较为适宜。

2.3 烧结工艺对石英质多孔陶瓷性能的影响（见图 4、图 5、表 5）

图4 烧结温度对石英多孔材料外观形貌的影响

图5 烧结温度对石英质多孔陶瓷微观结构的影响

从图4可知，烧结温度越高，坯体烧结越彻底。由于烧结过程中，会不断有液相析出，产生玻璃相分子间结合强度提高，因此，保证烧结温度可以提高坯体的强度，但同时也使坯体的密度增大，会出现明显的收缩现象，从而出现烧结温度升高，坯体气孔率明显下降（见表5）。因此，如果烧结温度过低，坯体烧结不彻底，导致强度不高，达不到应用性要求，不能满足生产要求；而烧结温度过高，由于玻璃相的出现，材料变得更加致密化，则会导致气孔率下降[8-10]，达不到轻质的目的。经实验证明，当烧结温度为1150℃时，从烧结外形来看[见图4（b）]，烧结体表面既不像图4（a）试样因烧结不完全、液相不足造成强度过低，也不会像图4（c）试样因烧结温度过高，造成过烧现象，有较多玻璃相存在使得材料致密化，降低材料的气孔率（见图5）。

表5 烧结温度对石英质多孔陶瓷性能的影响

由表5可见，在1150℃烧结后材料具有较高气孔率、适度的烧结强度，其内部还具有稳定性好的孔结构。对于多孔材料而言决定其应用性能的因素主要包括稳定的孔隙结构、高的气孔率以及材料本身力学强度。因此烧结温度为1150℃时，坯体的各项性能都能较好地满足生产要求，达到制备多孔材料的性能要求。

表6为保温温度为1150℃时，保温时间对石英质多孔陶瓷性能的影响。

表6 保温时间与石英质多孔陶瓷性能的关联性

由表6可见，当保温温度为1150℃时，在不同的保温时间下，烧结后多孔材料的气孔率和抗压强度变化都不明显。原因在于烧结温度一定时，在适当的时间内温度达到保温温度时，在设定的保温时间内，达到一定烧结程度后，由于温度的限制，烧结完全后，多孔材料内生成的玻璃相一定，而影响材料性能主要体现在于玻璃相生成的多少[11-12]，因此，结合低耗能和性能综合考虑，保温时间确定为1 h。

3 结论

（1）气孔率随着高岭土用量增加呈现先升高后降低的趋势，抗压强度随高岭土用量增加变化较小，综合考虑，高岭土用量为31%较适合。

（2）水料比为1.3和1.4时，干燥后坯体成型性较为完整，坯体无明显脱落和开裂现象；随着水料比增大，气孔率先增大后减小，抗压强度先降低后升高。综合考虑水料比为1.4较适宜。

（3）随着烧结温度升高，气孔率降低，而抗压强度提高，综合考虑，烧结温度为1150℃较合适。

（4）保温时间对气孔率影响不明显，结合低耗能和性能综合考虑，保温时间确定为1 h。

（5）优化石英质多孔陶瓷的工艺条件：高岭土用量为31%、水料比为1.4、烧结温度为1150℃、保温1 h，制备出外形完整的石英质多孔陶瓷，其气孔率为49.88%，抗压强度为5.01 MPa。

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