太钢酸再生机组氧化铁粉质量的稳定提升

李 慧

（山西太钢不锈钢股份有限公司冷轧硅钢厂， 山西 太原 030003）

氧化铁粉作为铁氧体原料，被广泛应用于硬磁、软磁等磁性材料的加工与制造，目前，国内高纯氧化铁粉的生产主要来自于冷轧酸洗生产线的盐酸再生设备在废酸再生过程中附带的副产品[1]。山西太钢不锈钢股份有限公司（全文简称太钢）冷轧硅钢厂现有的盐酸再生系统是以酸洗钢板后废酸为原料，采用Ruthner喷雾焙烧技术获得再生盐酸，同时得到副产物氧化铁粉。其生产的氧化铁粉Fe2O3含量高，杂质成分少，比表面积大，受到广大软磁铁氧体用户的青睐，可用来制作高档软磁材料。本文主要以太钢冷轧硅钢厂2号盐酸再生生产的氧化铁粉作为研究对象，分析了氧化铁粉质量现状及主要影响因素，从而提出控制和提高氧化铁粉质量的措施和方法。

1 太钢盐酸再生生产工艺

太钢冷轧硅钢厂引进奥地利ANDRITZ公司喷雾焙烧技术，将酸洗后的废酸经过处理后回收再生利用，此法既提高了酸洗工序的效率，降低了生产成本，又保护了环境，减少废酸对环境的污染，同时生产出的氧化铁粉可用作磁性材料铁氧体的原材料，提高经济效益。

太钢盐酸再生装置由预脱硅系统、精脱硅系统、酸再生系统以及氧化铁粉站四个系统组成。酸洗线排放的废盐酸通过预脱硅装置脱去废酸中的大颗粒杂质，然后再经精脱硅装置脱去废盐酸中的细小颗粒杂质，最后送入酸再生装置焙烧反应后生成满足生产线使用的再生酸，再生过程生成的副产品氧化铁粉经收集后装袋进行销售，其工艺流程如图1所示。

图1 太钢盐酸再生装置

2 氧化铁粉质量现状及影响因素

通常来说，氧化铁粉的质量取决于其物理性能及化学性能。生产软磁用氧化铁粉不仅需要很高的物理性能指标，也需要很高的化学品位，2017年太钢对安徽、江苏等地方氧化铁粉用户企业进行了走访，实地了解太钢冷轧硅钢厂氧化铁粉使用情况及存在的问题，用户普遍反映太钢生产的氧化铁粉Fe2O3含量高，杂质含量低，比表面积大，可用来制作高档软磁材料，但其质量波动较大，部分杂质如B、Na2O、P2O5的含量离客户的要求仍有一定差距。

图2为2017年1月—12月份2号酸再生氧化铁粉及其主要化学杂质的YHT1、2级品比例。由下页图2可以看出太钢冷轧硅钢厂氧化铁粉质量波动较大，稳定性差，其中SiO2、Al2O3含量波动较大，是影响氧化铁粉质量的主要因素，氧化铁粉性能的稳定性直接影响后续磁性材料产品的质量。

3 影响氧化铁粉质量的原因分析

3.1 氧化铁粉中SiO2和Al2O3含量高的主要原因

软磁铁氧体对SiO2含量要求特别高，要求氧化铁粉中w（SiO2）不超过 150×10-6，对于高技术应用来说，用户要求小于70×10-6，氧化硅含量越低，市场价格就越高。

通过对脱硅工艺过程的跟踪和分析，认为其含量波动的主要原因:

图2 2017年1月—12月份氧化铁粉的YHT1、2级品率

1）溶解槽内铁条不足，使得后续形成的Fe（OH）3含量减少，吸附SiO2等杂质能力变弱，废酸中Si、Al等杂质未完全脱除。

2）氨水配比不合适。由于废酸中SiO2、Al2O3等杂质在pH为3.5 ～4.0时沉淀效果最好，氨水量过大或过小都会对反应罐内pH有影响，从而影响脱硅效果。

3）压缩空气量不足，废酸氧化不充分，可吸附SiO2等杂质的Fe（OH）3含量减少，脱硅能力减弱。

4）精脱硅生产不连续，废酸流量调节过快，流量突然增大会将沉淀池底部淤泥冲起，沉淀效果变差。

5）压滤机启动频次不足，或者滤布堵塞，导致沉淀物过滤不及时随上部溢流液流出，铁粉中杂质增加。

6）酸再生铁条中Si、Al含量较高，超过酸再生脱硅能力，影响铁粉质量。

3.2 氧化铁粉中Cl含量高的主要原因

氧化铁粉中Cl主要通过酸再生系统去除，脱硅净化后的废酸主要成分是FeCl2溶液，经过焙烧炉灼烧后，其中的Cl-经漂洗水吸收形成HCl的水溶液，铁同氧结合形成氧化铁粉，因此焙烧炉系统是影响氧化铁粉中Cl含量的主要工艺过程。通过对焙烧炉工艺过程的跟踪和分析，认为Cl含量波动的主要原因:

1）炉温是影响氧化铁粉质量的关键因素，炉温过高，氧化铁粉会出现过烧的现象，而炉温过低，废酸液滴反应不充分，铁粉中Cl含量偏高。

2）喷枪雾化效果不好，影响炉内物理化学反应，进而影响氧化铁粉质量。

3）酸再生系统运行不稳定，频繁的停车起车造成炉内气氛波动，炉况不稳定，废酸反应不充分，氧化铁粉中Cl分解不完全，含量升高。

4 稳定和提升氧化铁粉质量的措施

针对上述存在的问题，从工艺和操作方面作了一些调整，采取一系列措施，稳定和提升氧化铁粉质量。

1）确保铁条供应充足，溶解槽内始终有过量的铁条。

2）通过现场工艺试验，最终确定氨水与废酸的配比为14∶1，每隔8 h测量沉淀池内pH，并根据pH值适当增加或减少氨水的用量。

3）更换小量程空气流量计，流量调节更加准确。制定空气管道清理周期，定期疏通管道，保证空气量充足。

4）缓慢调节精脱硅流量，保持废酸流量的稳定。

5）规定压滤机启动频次，使得沉淀池内沉淀得到充分有效地去除。制定压滤机滤布清洗和更换制度，定期进行滤布更换。

6）控制精脱硅铁条品质，检查铁条来源及钢种。酸再生使用铁条要求其w（Si）＜0.1%，w（Al)＜0.07%。

7）焙烧炉炉温是通过控制炉顶温度来实现的，但炉顶温度过高会影响后续耐酸设备，因此，设定炉顶温度为430℃，炉膛温度在600 ～700℃范围内。另外。焙烧炉底装有减氯装置，在螺旋输送机内氧化铁粉逆流方向加装一小烧嘴，当炉膛温度过低时可启用该烧嘴，再次将氧化铁粉加热到600℃左右，去除铁粉中残留的氯。

8）喷枪压力控制在0.40 ～0.45 MPa，每8 h清理酸枪喷嘴一次，检查所有喷嘴是否成雾状喷洒，如遇喷嘴堵塞、O型圈破损等应及时更换喷嘴。

9）保证酸再生生产的连续性，避免水、酸操作的频繁切换对氧化铁粉质量造成波动。实际生产中要求废酸罐和再生酸罐达到规定液位高度才能切换酸操作，另外，加强对酸再生设备的维护工作，利用待酸停车时间检查处理设备隐患及故障，保证酸再生机组的连续稳定运行。

通过生产工艺、设备、操作等几方面加以协调控制，氧化铁粉中SiO2、Al2O3、Cl等杂质含量控制在较低水平，其二级品以上比例从原来的80%提高到90%。图3为2018年1月—8月份2号酸再生氧化铁粉的YHT1、2级品比例，由图可以看出，太钢氧化铁粉质量控制稳定，有六个月2级品以上比例超过90%，达到生产软磁用氧化铁粉的标准。

图3 2018年1月—8月份氧化铁粉的YHT1、2级品率