应用元素分析仪测定铅锌矿中的高含量硫

2018-02-27王晓清刘先凯

世界有色金属 2018年22期

王晓清，刘先凯

（江西省地质矿产勘查开发局物化探大队，江西南昌 330201）

从当前来看，在自然界中发现的铅锌矿物以及含铅锌矿已经达到了很多种，其中有90%的元素都是凭借硫化物的形态在自然界。硫作为铅锌矿非常重要的伴生指标，一般情况下，同时采用容量法和重量法对硫进行测量，在测定的过程中只要不发生意外情况，就可以获得可靠性很高的分析结果。

1 高含量硫测定实验

1.1 实验时所使用的仪器和相关试剂

在测定铅锌矿中的高含量硫的过程中，必须使用到的主要实验设备包括：元素分析仪器；加热炉；搅拌器以及高温装置；BSA124S型电子天平。

在实验的过程中，所要使用到的试剂主要包括：现状氧化铜CO2、O2、二氧化硅[1]。

1.2 测定铅锌矿中的高含量硫实验方法

首先对相关样品的制备。首先把提前准备好的铅锌矿样品采用研磨的方式，研磨成粉末状态，这样可以确保其颗粒度不惨过0.085mm，然后按照相应的比例和SiO2进行充分的拌匀，然后通过搅拌器把样品进行搅拌，这样可以得到等待测定的实验样品，实验样品当中的硫含量应该控制在标准线性范围之内；其次对实验样品进行检测测量。在对样品进行测量的时候，必须先把元素分析仪器的温度升高到1450摄氏度，然后通过打开气瓶上的阀门，通入充足的空气，将气瓶中的空气压力严格控制在0.5MPa上下，对于空气的流量，应该控制在4.2L/min，而抽气泵的抽气速度应该严格的控制在3.5L/min。等到加热炉中的温度相对稳定之后，在称取实验样品制备环节，这样可以获取铅锌矿实验样品，然后在把铅锌实验样品铺到瓷舟中，在添加一定量的线状氧化铜1.0g，在将瓷舟放置在炉中5min，这样就可以有效的检测出稀释之后铅锌实验样品中的高含量硫；再者就是对实验结果进行科学的换算。经过元素分析仪器的测定，可以准确的获得实验样品中高含硫量，其实并不是真实的含硫量，这就需要按照样品稀释的倍数进行结果的换算，而换算公式则为：

公式中，m1表示稀释样品制备样品环节的SiO2；m2表示为稀释样品制备样品环节的样品称量；m3表示为稀释样品制备样品环节的稀释后样品测量称量。w1表示SiO2；w2表示样品含硫量；w3表示仪器检测含硫量。由于稀释剂SiO2的含硫量基本上没有，所以m1m3/（m1+m2）就可以近似忽略，然而（m1+m2）/m2是通常用字母A表示，所以，铅锌矿实验样品中的含硫量公式则为W2=Aw3[2]。

2 对测定铅锌矿中的高含量硫实验结果和讨论

2.1 对线性曲线进行绘制

在对线性曲线进行绘制的过程中，需要满足两个最基本的条件，第一个条件是，需要保证高含量硫和铅锌矿实验样品的含量要无限的近似；第二个条件是，需要实验样品和铅锌样品集体类似。

只有满足这两个基本条件，才能够对标准曲线进行绘制，通过根据前面涉及到的样品制备方式，把标准物质和SiO2进行均匀的混合并稀释，然后分别称取110mg、130mg、150mg的容量瓶，把稀释后的标准物质放到高温装置当中，并且还要把稀释后的物质均匀铺开，同时还要添加1.2mg线状氧化铜物质，并且还要做好测量工作，只有这样，才能创建出曲线方程：Y=825.75x-1821，从而获得线性相关的系数，其系数为0.9992[3]。

2.2 对实验样品进行处理的前提

对实验样品选择不同的处理条件，可以直接影响最终实验结果，因此，应该加强重视力度。对样品处理的条件主要包括两方面，一方面是称取实验样品的数量。通过采用元素分析仪器可以对固体进行直接测量，就会造成测定结果出现误差，如果称取的样品数量较小，那么所称取的样品不具有代表性，所测定结果的精密度和稳定性也会很差；如果实验样品的数量太大，那么就会严重造成实验样品不能分解，在进行测量的过程中，也会出现拖拉的现象，尤其是铅锌矿样品特别容易产生熔融的现象，从而导致不能完全的释放硫元素，进而造成测定结果偏低。

如果发生这种情况，只有充分考虑实验样品均匀性的前提下，对其进行研磨，而研磨后的颗粒大小应该控制在0.085mm以下，对于实验样品的取样最小不能够少于95mg。综上所述，考虑铅锌矿样品中的含硫量的高低、释放速度、样品稀释倍数的容量，应该以100mg～250mg最好。