铅锌冶炼废水处理后的溶解态金属元素含量测定方法研究

（甘肃省环境科学设计研究院，甘肃 兰州 730020）

重金属作为一种具有很大潜伏性和微观性的污染物，对生态环境污染效果极其恶劣。其主要威胁在于不能被自然环境中的微生物进行有机分解，反而会通过食物链进入到生物循环中，并且放大环境对人体健康的危害。在铅锌冶炼过程中，会产生大量无法回收的酸性废水，其中包括铅，汞、铬、砷、锌等多种重金属污染物。所以相关冶炼工厂通常会采用中和沉淀法，对铅锌冶炼废水进行再处理，使铅锌冶炼废水中的重金属元素转化为溶解态金属元素，在进行排放。因为排放水对水体环境的影响性较大，且涉及到的排放范围较宽，所以对处理后的铅锌冶炼废水中，溶解态金属元素含量的测定，可以看做是铅锌冶炼废水处理中的最后一环，同时也是冶炼废水处理的检测。所以针对铅锌冶炼废水，设计行之有效的溶解态金属元素测定方法，对废水处理具有重要意义。众所周知，利用电感耦合等离子电谱，可以对多种金属元素进行测定，同时还具有检出限较低、精密度高、分析速度快等多方面优势。对此设计里电感耦合等离子电谱为核心，详细探究对溶解态金属元素含量测定的可行性[1]。

1 溶解态金属元素含量测定方法设计

表1 元素分析物质量示意表

设计方法涉及到的核心器械主要包括，电感耦合等离子体质谱仪、超纯水系统、智能样品处理机、消解仪等等。核心试剂包括30%弄度的硝酸和1.42g/m3的过氧化氢，各元素储备液以及质谱调解液等等，表1为各元素分析物质量。

（1）样品预处理。为了有效降低检测时，滤膜对样本溶液空白的影响，首先需要利用0.14微米的聚偏氟乙烯和10%浓度的硝酸溶液，对其进行清洗和浸泡，约一个小时以后，取出并置于50摄氏度左右的烘箱中进行烘焙，保存在干净的自封袋中以便后续使用。待检测的铅锌冶炼废水水样，进行现场过滤，保存好过滤后的水样和滤膜。将优级纯硝酸酸化至PH1-2，导入过滤液中，并按照一定定量进行添加，保证液体浓度为0.1mg/L。为了抑制滤液容器，对滤液中汞元素的影响，需要将其缓慢移入到容量瓶中。滤膜处理好后，折叠放入自静袋中，用于测定水中悬浮的金属元素。

（2）冶炼废水消解。经过预处理后的冶炼废水即可开始进行消解操作。为了保证消解效果，设计以电热板消解和微波消解并行的方法，确保消解力度。首先将滤膜分解成0.5厘米左右的滤膜片，放入消解杯中，并加入聚四氟乙烯浸泡。半小时后，添加10毫升的浓硝酸，加盖浸泡至隔夜。气候加入5毫升的或氧化氢，将消解杯放入电板上，进行加热消解，直到杯中溶液干涸。如果发现消解杯中存在大量的残渣，可以添加一定的硝酸和双氧水，直到所有残渣均完全消失为止。消解后所获取的清晰的消解液可以转移到额外的容量瓶中，加入实现预备好的元素储备标准溶液，用2%的硝酸定容，然后进入微波消解。微波消解主要用于击碎电热板消解无法处理的滤石。具体方法就是添加5毫升的聚苯三烯，根据表2的过程进行微波碎石，指导完全消解[2]。

表2 微波消解程序

（3）实现溶解态金属含量测定。利用电感耦合等离子体质谱仪，对消解后的标准溶液进行测量，绘制溶液标注曲线。为了降低测评偏差，需要至少连续测定12份空白溶液，通过计算获取标准偏差，然后根据所提取到的标准曲线，对溶液溶解态金属元素的检出限进行计算，其计算公式为：

在公式中DL表示溶液的检出限，一般单位用μg/L表示；r为当前标准曲线的实际斜率；s表示电感耦合等离子体质谱仪的测量信号标准偏差。检测限的最低标准限采用6s进行计算，各元素标准曲线的详细检出限和检出下限如表3所示[3]。

表3 溶解态金属元素检出限检出下限相关系数

根据废水溶液线性范围，经过7次平行测定，可以提取溶液数值，利用表3给出的检测限，即可通过数据对照，获取当前溶解态金属元素的含量。

2 实验分析

为了考察测定方法的有效性，实验选择传统溶解态金属元素测定方法进行对比分析。实验标准溶液采用预先搭配好的冶炼废水，使用两种方法同时进行溶解态金属含量测定。篇幅原因，实验提取了其中5种测定结果，比较其测定准确率，如表4所示。

表4 实验效果对比

根据表4数据可以清晰的看出，在抽取的五项样本金属检测中，设计方法的准确度明显高于传统方法。整体提高比例超过20%左右，可以确定其具有更强的应用价值。

3 结语

铅锌冶炼废水处理，对环境保护具有重要作用。合理的溶解态金属含量测定方法，可以有效提高废水排放的安全性。设计提出的测量方法，可以有效测量当前处理后的铅锌冶炼废水内，溶解态金属含量，且准确度更高，具有明显的优势。