X射线荧光光谱法测定石墨及石墨制品中部分微量元素含量

马延宾 商金鹏

摘 要：对X射线荧光光谱法测定石墨及制品中部分微量元素含量进行了研究。结合X射线荧光光谱仪仪器特点，在大量重复试验的基础上，明确了试验条件，试样需经粉碎至75μm以下颗粒状，干燥，压片处理。通过准确度与精密度试验，可应用于石墨及石墨制品中部分微量元素含量的测定。

关键词：X射线荧光光谱仪；石墨及其石墨制品；部分微量元素含量

中图分类号：O657.34 文献标识码：A 文章编号：1671-2064（2018）21-0070-02

石墨是我国非金属优势矿产之一，具有良好的耐高温、导电、导热、润滑、可塑及耐酸碱等性能，其应用领域十分广泛。随着科技的进步和石墨产业的发展，我国石墨产品种类也越来越多。为了得到纯度更高的石墨，性能更好的石墨制品，都需要掌握其成分中微量元素的含量。目前，快速准确分析石墨及石墨制品中部分微量元素种类和含量的研究尚在起步阶段，这对石墨提纯工艺及深加工工艺造成了一定的影响，也对研究机构和生产企业研发新型石墨产品及深加工制品形成了制约。

为解决目前的问题，我中心通过大量的试验研究，采用X射线荧光光谱法测定石墨及石墨制品中部分微量元素（氧化镁、氧化铝、二氧化硅、氧化钾、氧化钙、氧化铁）含量，取得了较好的效果。

1 实验部分

1.1 试验原理

首先测量系列标准样品的分析线强度，绘制标准样品的分析线测量强度对浓度的校准曲线，并进行必要的基体效应的数学校正，然后根据分析试样中元素谱线的强度求出元素含量。

1.2 主要仪器与试剂

X射线荧光光谱仪：X-Supreme8000型，英国牛津仪器公司；

压片机：CARVER，miniC型，美国国际标准化实验室；

干燥箱：WGL-125B，天津市泰斯特仪器有限公司；

石墨矿标准物质：编号分别为GBW03118，GBW03119，GBW03120，国家建筑材料工业局地质研究院。

1.3 样品处理方法

测试试样需经过破碎处理后使其全部通过75μm孔径的标准筛，于（105±5）℃恒温干燥2h。取适量的试样压制成直径32mm、厚度4mm的标准样品片。

2 結果与讨论

2.1 仪器分析参考条件

采用kal谱线，检测器为硅漂移探测器，计数器为封气式正比计数器，分析时间为200s。

光管条件：氧化镁、氧化铝、二氧化硅：电压5kV，电流600μA；

氧化钾、氧化钙、氧化铁：电压15kV，电流200μA。

2.2 工作曲线

选用国家一级地质标样为基础标准，配置成标准系列样品。标准样品均经过化学法校正，见表1。

2.3 准确度与精密度试验

按照试验方法分别对已知含量的石墨标准物质进行检测，实际测量的误差均在允许偏差范围内，结果见表2。与化学法测定结果进行对比，两方法检测结果基本一致，误差满足方法要求，结果见表3。另选取石墨标准物质样品进行精密度试验，结果见表4。由表2、表3和表4可知，本方法对实际样品测定结果准确度高，精密度良好，符合其标准物质证书检测要求。

3 结语

本试验采用X射线荧光光谱法测定石墨及石墨制品中部分微量元素含量能同时分析石墨及石墨制品中多种微量元素含量，满足检验检测要求，与其他方法相比较，具有分析速度快，分析元素种类多，操作简便，准确度与精密度高等特点，可应用于石墨及石墨制品中部分微量元素含量的测定。

参考文献

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