水质分析中离子色谱法的应用分析

2018-02-14王娟

现代盐化工 2018年5期

王娟

（江苏方洋环境监测有限公司，江苏连云港 222000）

环境是大众群体赖以生存之地，保证环境质量是我们生存的根本，好的环境也会提升大众生活水平和工作效率。水资源对于人类而言十分重要，水质的好坏与大众健康密切相关，所以需要全方位多角度地保障水的质量，满足社会生产需求和大众生活需求。水质分析模式呈多样化发展趋势，通过数次调查和分析发现，离子色谱模式是现今水质检测中行之有效的办法之一，离子色谱分析模式简单快捷且灵敏度极高、受限少，并且可以对不同类型离子进行同时分析，更为重要的是，不会对环境造成污染和破坏，值得在后续水质研究领域不断推广和沿用。我们通常所说的水质分析，其实质上归属于环境分析工作范畴。在对当前饮用水、地表水、工业废水以及海水的分析中，离子色谱法的应用起到了至关重要的研究效能。应该了解到，离子色谱法分析模式优势性明显，可以在一定程度上对诸多重难点问题同时进行多组测定，结果良好。

1 原理简述

我们通常所说的离子色谱法主要涵盖了离子交换色谱和排斥色谱以及相应对色谱内容。离子排斥色谱模式原理，主要是将离子交换色谱和排斥色谱予以交换，并且此时离子绝对色谱原理便是以此而形成离子。工业范畴内，离子交换广泛性趋势尤为明显。工业水质分析过程中，离子色谱模式实施时，将水质内部亲水性阳离子予以分析，那么阳离子色谱交换的整个过程中，柱填充交换分离基团，实际上以磺酸基形式出现，但是填充阴离子交换色谱则是以季氨基形式呈现出来。样品中被测离子进入到后续的分离柱内部时，平衡离子具备了一定的交换功能，此时和被测离子之间进行位置交替，之后在此基础上塑造成离子对，与此同时，应用时所测离子一方可实施保留，但是此时的保留操作具备一定暂时性，而后凭借淋洗液不断淋洗后，待检测离子便可达成分离，那么分析起来才会事半功倍。

离子色谱方法操作起来十分便捷，并且此时的选择性相对来说比较强，反应速度十分之快且具备强劲敏感度，可以对不通过类型离子加以检测，不会对环境造成诸多消极影响。当前的环境监测工作和医药检测工作中均有所涉及，离子色谱方案在水质检测中也到了高效应用，离子色谱分析模式和生活密不可分。应该了解到，水其实是流动性液态物质成分，种类多种多样，涵盖了海水、淡水和工业用水等种类，它们的离子种类各不相同，在水质分析过程中融入色谱分析模式，便会在一定程度上防止老旧化学分析模式中冗余物力消耗和消耗状况出现，不仅如此，其检测效果十分优良，应用离子色谱法对水质进行分析，效果事半功倍。时代在发展，社会在进步，科学技术延伸到水质研究中，离子色谱法需要达到发展标准，未来的应用范围必定会得到持续拓展。

水质农残检测方案多种多样，液相色谱法和气相色谱法以及离子色谱法最为常见，后者因为测量简单并且准确度极高，对环境威胁相对较小，所以应用十分广泛。水在净化阶段需要适当添加消毒剂进行消毒，但是部分消毒剂融入水中之后便会与水产生诸多化学反应，消毒副产物随之而来，离子色谱法可以对此类离子加以正规分离，对离子含量予以深度检测，检测结果既快速又准确，可以在一定程度上进行消毒副产物水质负影响合理剔除，综合保障大众身体健康。水资源中阴阳离子众多，离子色谱法在无机离子检测过程中的应用效果十分明显。无机阴离子检测，水中各类离子应用离子色谱予以深度研究时，发现其与老旧式理化模式相比，检出限更加优异，检测时间被合理缩短的同时，投入成本有所降低。所以从中可以得出结论，离子色谱法检测模式在水质分析中十分可靠。无机阳离子检测时，硬度比较阶段，离子色谱模式检出限优于传统检出限，检测准确性和检测效率双向提升。在进行其他类型阳离子检测实施检测时，此类检测模式灵敏度带达标，应用范围十分广泛。

2 材料和方法

2.1 试验仪器

选用当前较为先进的戴安离子色谱仪设备和RFC30自动淋洗液发生设备以及AS阴离子分析柱和CS阳离子分析柱。本次试验研究中的离子色谱仪设备核心构成涵盖了淋洗液发生器内容、高压输送本内容和进样阀内容以及分析柱内容等。抑制器设备和电导池材料等也是其中的重要组成部分。

重点研究步骤便是应用标准溶液对离子色谱仪设备进行正规矫正，之后在此基础上予以样品数据信息透彻分析，以此种模式对样品例子进行定量分析操作和定性分析操作，样品谱峰浓度由色谱工作站自动实施相关计算任务，与此同时，将最终测结果运用报告打印方式得出，旨在更好更优地使淋洗液实现真正意义上的自动过滤操作和自动脱气操作。设备应用高纯氮气最为适宜，在惰性气体加压保护容器内部予以存储，效果最佳，这可以在一定程度上防止泵和检测池中滋生诸多气泡。

2.2 试剂配制

首先是进行去离子水正规配备，过滤过程中使用0.22 μm标准额度的微孔滤膜，一定注意不能使用电渗析处理过后的水原料；其次是应用F-、Cl-、SO42-、NO3

-等阴离子单一标准溶液进行混合标准储备液配置，前者额度为1 000 mg/L，均在冰箱合理温度范围内加以保存。按照所需要样品浓度应用离子水实施一定的稀释操作。

混合阳离子标准溶液可以进行标准化阳离子溶液配制，溶液内，Mg2+、Na+、NH4+实施科学合理配置，在此基础上配置系列的标准额度依次为5.0 μg/L，10.0 μg/L，15.0 μg/L，20.0 μg/L，Ca2+、K+则是分别配置成如下系列：40.0 μg/L、30.0 μg/L、20.0 μg/L、10.0 μg/L、5.0 μg/L。

2.3 色谱分析条件

要求默认标准流速额度为1 mL/min，而淋洗液KOH浓度标准额度则为20 mmol，进样体积额度标准是50 μL。变换柱温，此时温度需要分别达到20 ℃标准和25 ℃标准、30℃标准以及35 ℃标准，剩余分析条件无需作出变更。通过数次调查和进样分析显示，柱温上升阶段内，阴离子响应值会不断地增加，其本体所保留时间方面会出现一定变化。实际操作分析过程中，柱温选择空间相对来说比较大，30 ℃温度经测定是最为适宜的。

2.4 准备和进样

开机操作之前，务必综合保障淋洗液和再生液存贮量达标，依次进行压缩气瓶输出压调节和淋洗液瓶输出压调节，两个操作标准分别为0.2 MPa和0.034 MPa，基于此，将电源开关和柱温箱设备等开关启动，逐一对管路内部气泡和泵中气泡予以清理，泵启动器开启后，压力达标后将面板上的各个开关开启，基线趋于稳定后，对相关的标准样品和对应的待测样品二者予以透彻分析与研究。此时的样品务必进行过滤操作和脱气操作，水中杂质与颗粒物均要清理干净，仪器设备才能保持良好的稳定性。

离子色谱仪设备用注射器吸取0.5 mL水样实施研究，标准曲线要素和水样要素，二者分析条件务必达成等同，水样中不同色谱峰保留时间和所一一对应的阴离子标准物质保留时间要具备一定对照性特质，使用峰面积方案和峰高曲线模式进行定量研究操作。

3 结果

试验研究中，淋洗液筛选和淋洗液洗脱时间二者之间的联系性尤为明显，旨在进行样品研究时间合理缩短且稳步提升试验质量，被测离子需要停留在分离柱上的时间适当缩短，这样，目标更容易达成，加大淋洗液浓度便是优化对策。多次试验后，将甲基磺酸浓度科学设置，标注额度范畴应用维持在15～24 mmol/L，对不同离子保留时间和基础性分离度等实施综合性研究，随之确定最佳浓度标准，确定好分析周期后方能实现不同离子的高效、秩序分离。淋洗选择速度和系统压力要素，二者与离子检测分析之间关系十分密切，淋洗速度和分离质量，二者间的关系尤为紧密，当速度规定在0.3～0.4 mL/min范畴内时，峰型呈宽态势且时间相对来说比较长，钙离子色谱峰会滋生一定拖尾状况，分离效果难以达标，但是改变成0.3 mL/min速度时，此时的分离时间与前者相比便会有一定的缩短，因为分离速度十分快，钠离子和铵根离子，二者出峰间距会有相应的缩短，那么叠峰状况便会出现，分离结果不是很良好。综合探究后，0.25 mL/min速度最好。

在分别分析过程中，应用离子质量浓度计算线性回归峰面积，铵离子所应用模式以非线性回归模式为主，3倍信噪是计算检出限数字的准确方法。根据税前测定条件进行分析，假设测定水中高含量铵离子和痕量阳离子，痕量浓度水平之后进行铵离子标准容量测定，随之在此基础上根据铵离子含量增长的铵离子标准溶液洗液，那么就可使用点对点回归方式进行工作曲线测定，效果便会十分理想。

使用离子色谱法应用相应设备对过度金属离子实施科学测量，检测效果尤为优良，检测限会达到优良级别标准，旨在测量中可以全方位、多角度地保障系统运行完整性和准确性。不含金属离子的管线应用最为重要，此种操作保障了优质选择性，那么在整个淋洗过程中，务必要在淋洗液中加入适量的络合剂成分，MSA和草酸，二者融入其中，分析效果会变得更加准确。