微波消解—火焰原子吸收法测定纺织品中银元素的总量

邱星伟++++尹丽华++++陈静

摘要：

本文采用微波消解-火焰原子吸收法测定纺织品中银元素的总量，确定了微波消解的条件和火焰原子吸收法测定银元素的仪器条件，研究了其他离子在银元素测定中的影响。该方法消解快速完全，能快速准确测定纺织品中银元素的总量。

关键词：微波消解；火焰原子吸收法；纺织品；银元素

1 引言

功能性纺织品是一类符合大众特殊需求的改进型纺织品，其中金属型抗菌纺织品以其抗菌性强、持续抗菌时间长且安全性好著称，颇受市场的欢迎，也是大众选择的主要方向。而银离子因其抗菌能力和安全性，是金属离子型抗菌材料的不二之选。

目前，国内涉及纺织品中重金属检测方法的国家标准主要是GB/T 17593—2006《纺织品 重金属测定》和 GB/T 30157—2013《纺织品 总铅和总镉含量的测定》。但都未涉及纺织品中银元素的检测方法尤其是银元素总量的测定。因此，有必要建立一种能快速测定纺织品中银元素总量的检测方法。本文采用微波消解-火焰原子吸收法，测定纺织品中银元素含量。该检测方法消解快速完全、结果准确，令人满意。

2 试验准备

2.1 仪器与试劑

原子吸收分光光度计（AA240DUO，美国瓦里安公司），微波消解仪（MARS6，美国CEM公司），电子天平（BSA224S，美国赛多利斯公司）。

银标准溶液（1000mg/L，美国O2Si公司），硝酸（优级纯，国药集团），盐酸（优级纯，国药集团）。

2.2 试验方法

准确称取0.2g代表性样品，放入消解罐按设定条件进行消解，待消解完毕冷却后取出，赶酸，用漏斗式滤器将试样过滤至50mL的容量瓶中，用超纯水分3次洗涤消解罐中的试样至50mL的容量瓶中，最后定容，摇匀备用。按照设定的仪器条件进行样品测试。

3 试验部分

3.1 标准曲线

准确移取0.04mL～0.2mL银标准溶液分别置于100mL容量瓶中，以1%硝酸配成0.4mL/L、0.8mL/L、1.2mL/L、1.6mL/L、2.0mg/L的银标准工作溶液，以空白溶液校零，以银元素浓度为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线如图1所示。在0～2mg/L线性范围内，标准曲线为y=0.08352x+0.00064，线性相关系数为0.9999。

3.2 微波消解的参数确定

在微波消解过程中，消解液、消解时间和消解温度都是重要参数，影响到最终的检测结果。纺织品是易消解物质，硝酸作为消解液已经能够完全消解，硝酸使用量为10mL。消解时间一般选择25min，其中升温时间15min，保持时间10min。消解温度设置150℃～200℃，以10℃为间隔测试某一抗菌衬衫面料（消解功率800W，硝酸10mL），其测得值如图2所示。由图2可知，180℃之后测试值稳定，故选择180℃作为最佳消解温度。

3.3 仪器条件的确定

试验发现，燃烧器高度、乙炔流量等对银的吸收影响较小，因此仪器条件选择仪器默认设置。本文主要考察谱线和狭缝宽度对标准曲线绘制的影响，试验选择银元素灵敏谱线328.1nm和338.3nm，选择狭缝宽度为0.2nm和0.5nm，结果见表1。由表1可见，试验所选择灵敏谱线和狭缝宽度均能满足试验曲线要求，最终试验选择338.3nm谱线作为分析用谱线，并选择较小的狭缝宽度（0.2nm），以利于分开相邻的谱线，消除谱线干扰。

3.4 其他离子对银元素测定的影响

银是一种不易受干扰的元素，选择波长相近的金属元素铜（324.7）、镉（228.8）、钴（240.7）等共存元素进行干扰试验。结果见表2，上述3种元素均不干扰银的测定。

在消解过程中，由于氯离子与银离子易形成氯化银沉淀，所以若消解液中存在氯离子则影响银离子最终检测结果。通过设置不同的硝酸盐酸配比（消解液总量为10mL），在棉贴衬中加标（银浓度1000mg/L，0.1mL），最后消解定容后在仪器相同条件下测试，计算回收率如表3。从表3中得出，少量的氯离子急剧降低银离子测得值，过多的氯离子可能与银离子形成络合物基本不影响测得值。但是在消解液中加入过多的氯离子对仪器、人员都有很大的影响，因此建议消解液中不得含有氯离子。

3.5 重复性与回收率

取纯棉抗菌衬衫面料进行重复性测试，按照试验确定条件平行测试6次，所得结果如表4所示。由表4可知，该方法重复性好，测试结果相对标准偏差小于10%。

称取约0.2g空白试样，加入银浓度1000mg/L的标准溶液0.1mL进行加标回收率试验，结果表明，该方法中银的回收率在90.8%～103.5%。

4 结论

本文采用微波消解-火焰原子吸收法建立测定纺织品中银元素含量的分析方法。结果表明对于银元素，在0～2mg/L线性范围内，线性相关系数为0.9999，回收率在90.8%～103.5%，重复性相对标准偏差小于10%。微波消解快速安全方便，所用试剂少。因此该方法快速完全、结果准确，令人满意。

[作者单位：江阴市纤维检验所，国家纺织产品质量监督检验中心（江阴）]endprint