饲料中盐酸不溶灰分测定不确定度评定

2018-02-03余春华

现代农业科技 2018年1期

余春华

摘要本文根据《饲料中盐酸不溶灰分的测定》（GB/T 23742—2009）测量饲料中盐酸不溶灰分的含量，并依据《测量不确定度评定与表示》（JJF 1059.1—2012）对检测结果进行了不确定度的评定。结果表明，饲料中盐酸不溶灰分测定的扩展不确定度为±0.012%。该评定结果可用于检测时的合格判定等。

关键词饲料；盐酸不溶灰分；不确定度评定

中图分类号 S816.17 文献标识码 A 文章编号 1007-5739（2018）01-0228-02

盐酸不溶灰分是指在规定的条件下不溶于稀盐酸的灰分。同时这部分灰分也不会被动物吸收，从而影响动物的消化率。当检测结果处于临界值时，很容易造成误判，因而评定不确定度具有重要意义。本文将根据《测量不确定度评定与表示》（JJF 1059.1—2012）[1]，评估饲料中盐酸不溶灰分测定的不确定度。

1 测量方法

1.1 测量依据

根据《饲料中盐酸不溶灰分的测定》（GB/T 23742—2009）[2]测量饲料中盐酸不溶灰分的含量。原理：通过灰化将试样中的有机物分解，获得的灰分用盐酸处理，过滤混合物，然后干燥，称取残渣的质量。

1.2 仪器及试剂规格

本试验用水符合《分析实验室用水规格和试验方法》（GB/T 6682—2008）三级水规格，所用试剂均为分析纯。试验中所使用的玻璃器皿均为A级。测量仪器为分析天平、马弗炉、干燥箱、电热板。

1.3 试验方法

1.3.1 样品制备。试样制备按《动物饲料试样的制备》（GB/T 20195—2006）[3]执行。

1.3.2 试样称量。将坩埚放入马弗炉中，于550 ℃条件下灼烧30 min以上，移入干燥器中冷却至室温，称重精确至 0.001 g。称量5 g试样至恒重的坩埚中，精确至0.001 g。

1.3.3 测定。将盛有试样的坩埚放在电热板上，逐渐加热至试样炭化，转入马弗炉中，设定温度为550 ℃，灼烧3 h，仔细观察灰分中是否有碳粒，如果没有碳粒，将坩埚放入马弗炉中继续灼烧1 h[4]。如果有碳粒，让坩埚冷却至室温后用蒸馏水润湿，在（103±2）℃的干燥箱中将其小心蒸发至干，再将坩埚放入马弗炉中继续灼烧1 h，取出置于干燥器中冷却至室温。

将得到的灰分用75 mL稀盐酸转移到250～400 mL烧杯中，在电热板上小心加热沸腾15 min，用不含灰分的滤纸过滤，用热水冲洗，直至洗液中不呈酸性，将带有残渣的滤纸放入坩埚中，放入（103±2）℃的干燥箱中烘2 h，再将坩埚放入550 ℃马弗炉中灼烧30 min。取出放入干燥器中冷却后称重，精确称重至0.001 g，再次将坩埚放入550 ℃马弗炉中灼烧30 min。将坩埚取出放入干燥器中冷却至室温后，迅速称重，精确至0.001 g。

1.4 数学模型的建立

式中，m0：空坩埚的质量，单位为克（g）；m1：坩埚与试样的总质量，单位为克（g）；m2：坩埚与盐酸不溶性灰分的总质量，单位为克（g）。

2 不确定度的主要来源

3 分析和量化不确定度分量

3.1 空坩埚称量m0的不确定度分量u（m0）

空坩埚质量受天平的校准、灼烧温度和时间以及称量中的变动性等因素的影响，主要由天平校准的不确定度u1（m0）和重复测量不确定度u2（m0）引入[5]。

3.2 坩埚与试样总质量称量m1的不确定度分量u（m1）

坩埚与试样总质量受到天平的校准以及称量中的变动性等因素的影响，主要由天平校准的不确定度u1（m1）和重复测量不确定度u2（m2）引入。

（2）重复测量不确定度u2（m1）。做6组试验，每组试验重复2次，结果如表2所示，其重复性标准偏差通过合成样本标准偏差Sp，求得属A类[6]。

3.3 坩埚与盐酸不溶性灰分的总质量称量m2的不确定度分量u（m2）

坩埚与盐酸不溶性灰分总质量受到天平的校准、灼烧温度和时间以及称量中的变动性等因素的影响，主要由天平校准的不确定度u1（m2）和重复测量不确定度u2（m2）引入。

（2）重复测量不确定度u2（m2）。做6组试验，每组试验重复2次，结果如表3所示，其重复性标准偏差通过合成样本标准偏差Sp，求得属A类。