一种新型箬叶黄酮低聚壳聚糖面膜研制

2018-01-31张浩锁进猛滕美汪宬金巩健叶亚娟乐薇

绿色科技 2018年2期

张浩锁进猛滕美汪宬金巩健叶亚娟乐薇

摘要：为了开發一种含有天然抗氧化作用成分的新型面膜产品，以成膜特性和保湿效果为指标，通过对成膜剂含量、保湿剂含量、成膜剂与保湿剂配比3个因素进行正交试验对传统面膜配方进行优化，以面膜抗氧化性与抗酪氨酸酶活性为考察指标，确定了箬叶黄酮的添加量。结果表明：面膜最优配方组成为箬叶黄酮10.0%，羧甲基纤维素钠2.5%，明胶2.5%，低聚壳聚糖0.67%，柠檬酸1.33%，余量为水。此面膜具有一定的美白、保湿与抗衰老功效。

关键词：箬叶;黄酮;面膜;壳聚糖

中图分类号：TQ658

文献标识码：A

文章编号：1674-9944（2018）2-0162-04

1 引言

箬叶为禾本科（Graminales）箬竹属（Indocalamus）植物叶的总称，箬叶中含黄酮和大量微量元素[1，2]，可广泛应用于食品、医药及日化用品等，黄酮可用于清洁皮肤，帮助抗老化，可作为新型护肤因子[3]，添加至美白、祛斑、抗皱等高端护肤品[4，5]中，具有极大的市场潜力[6]。箬叶普遍见于南方地区，其中以湖北为主产地，资源丰富，摄取方便[7]。但目前加工科技含量差，产业链条短，附加值低，利用率低[8-12]。大量的研究显示，实验证明总黄酮具有直接清除超氧阴离子[02]及自由基[-OH]的作用，可间接抑制人体酪氨酸酶活性即抑制黑色素的生成使皮肤白皙。

壳聚糖化学名称是β-（1，4）-2-氨基-2-脱氧-D-葡萄糖，广泛存在于甲壳类动物、真菌、植物等的细胞壁中。壳聚糖具有良好的美白性、保湿性、易成膜性，能够增加增强皮肤对化妆品中有效成分的吸收，修复紫外线和激光对皮肤的损伤，减轻皮肤干燥症状[13]。有研究表明，低分子量壳聚糖保湿性能与透明质酸比较接近，并且原料来源广泛，生产成本远远低于透明质酸，且壳聚糖具有抑菌活性[14]。其优异的保湿性能、低刺激性及优良的配伍性将使其具有广阔的应用前景。

因此，本文以CMC-Na和明胶为面膜基质，以低聚壳聚糖和柠檬酸为保湿剂，以箬叶黄酮为主要生物添加剂研发出一款具美白、保湿、修复与抗衰老的新型面膜产品。既可以充分利用闲置资源，又可以提高箬叶的产业价值，造福人类。并希望经过对黄酮类化合物的积极研究，为食品、医药等方面中的应用提供新的思路和更完善的理论依据，日后能生产出更多具有低毒、高效的药品和天然保健品，加快天然资源的有效开发利用。

2 材料与仪器

材料：箬叶（5月份于湖北仙桃采摘）、壳寡糖粉（山东海力生物制品有限公司）等试剂，其余均为分析纯。仪器：AUY120型万分之一天平（日本岛津公司）、SP752型紫外可见分光光度器（上海光谱仪器有限公司）。

3 实验方法

3.1 箬叶黄酮的制备

取10. 00 g箬叶置于索氏提取器中，用石油醚（30～60℃）提取4h后，将粗提液减压浓缩。将浓缩液以湿法上样，装入内径为1.5 cm的层析柱，柱高12 cm，柱体积21 cm3，径高比1：8，以聚酰胺树脂为固定相，洗脱剂为80%乙醇，洗脱剂用量150 mL，洗脱流速0.5 mL/min，收集洗脱液并减压浓缩除去乙醇溶剂，经冷冻干燥得箬叶黄酮冻干粉。按文献[15]测定黄酮含量。

3.2 箬叶黄酮低聚壳聚糖面膜的制备

3.2.1 面膜的制备

壳聚糖中药面膜配方[16-23]，将保湿剂溶胶和成膜剂溶胶以3：2体积比混合，加热至70℃，搅拌1.5 h，静置过夜，再按照总溶胶和提取液体积比25：2加入10%提取液，同时以每100 mL总溶胶0.6 g加入珍珠粉，并在70℃下加热搅拌0.5 h，使其混合均匀。静置过夜即形成初步的面膜。

3.2.2 正交试验设计

对成膜剂含量（A）、保湿剂含量（B）与成膜剂与保湿剂配比（C）三个因素进行L9 （34）正交试验设计优化，通过SPSS-18软件对实验数据进行方差分析。

3.3 面膜抗氧化与美白效果评价

3.3.1 清除羟基自由基能力

向试管中依次加入1.8 mmol/L FeS04溶液2 mL，分别取箬叶黄酮壳聚糖面膜与无箬叶黄酮面膜各2mL，0.3%H2 O2溶液2 mL摇至混匀，室温下静置避光反应10 min，再加入1.5 mL的水杨酸一乙醇溶液，充分摇匀，静置避光30 min，在510 nm处测得不同浓度的试液的吸光度A样，用水代替水杨酸一乙醇时测得某试样的吸光度A参比，用水代替抗氧化剂时测得对应试样的实验样品空白对照吸光度A空白。按下式计算羟基自由基清除率。以Vc和芦丁为对照品。将实验重复三次，求得清除率的平均值[25，26]。

清除率（%）=[1一（A样-A参比）/A空白）]×100%

3.3.2 酪氨酸酶活力抑制作用

运用生化酶学法检测化妆品或化妆品原料的美白效果[27]，比较箬叶黄酮壳聚糖面膜样品与无箬叶黄酮面膜样品对酪氨酸酶抑制率的大小。

4 结果与讨论

4.1 面膜配方的确定

4.1.1 成膜剂配比及含量的确定

不同成膜剂配比及含量对面膜成膜情况的影响如表1和表2所示。

由表1和表2可知，当成膜剂配比中CMC - Na：明胶的比例为1：1时，成膜均匀效果最好;当成膜剂含量为4%时，成膜均匀效果最好。

4.1.2 保湿剂配比及含量的确定

不同保湿剂配比及含量对面膜成膜情况的影响，如图1和图2所示。

由图1和图2可知，当保湿剂低聚壳聚糖和柠檬酸的配比为1：2时，保湿剂的保湿率最佳。在相对湿度为60%时4h后能达到75.46%，在8h后仍能达到69.04%。在相对湿度为82%时4h后能达到95.13%，在8h后仍能达到86.78%。当保湿剂中低聚壳聚糖和柠檬酸的总添加量（质量比为1：2）为3%时保湿剂的保湿率最佳。在相对湿度为60%时4h后能达到90.11%，在8h后仍能达到82.63%。在相对湿度为82%时4h后能达到93.23%，在8h后仍能达到84.67%。

4.1.3 成膜劑与保湿剂配比的确定

不同成膜剂与保湿剂对面膜成膜情况的影响，如图3所示。

由图1～3可知，当成膜剂与保湿剂的配比为3：2时，面膜的保湿率最佳。在相对湿度为60%时4 h后能达到74.96%，在8h后仍能达到68.87%。在相对湿度为82%时4h后能达到93.07%，在8h后仍能达到87.71%。

综上所得，当成膜剂CMC- Na与明胶配比为1：1，含量为4%;保湿剂低聚壳聚糖和柠檬酸配比为1：2，含量为3%时面膜呈现最佳成膜效果和最佳保湿率。

4.1.4 正交试验对面膜基质和配比的优化

本实验采用Lg （34）正交试验，以面膜保湿率为考察指标进行正交优化实验，实验方案及结果如表3所示，方差分析结果如表4所示。

由正交试验结果得出：最佳试验组为A3BIC3，即成膜剂含量为5%，保湿剂的含量为2%，成膜剂与保湿剂的配比为2：1时，面膜具有最佳成膜特性和保湿效果。

4.1.5 箬叶黄酮添加量的确定

箬叶黄酮添加量如表5所示。

由表5可知，随着箬叶黄酮加入量不断增加，面膜的羟基自由基清除率不断上升，而酪氨酸酶活力抑制率同比上升幅度不大，且当箬叶黄酮加入量为10.0%时酪氨酸酶活力抑制率不在上升，综合考虑箬叶黄酮添加量增大，面膜色泽过深，故确定箬叶黄酮添加量为10.O%。

4.2 面膜抗氧化与美白效果评价

4.2.1 面膜清除羟基自由基的能力

按上述方法（3.3.1）测得添加黄酮、Vc、芦丁添加剂的清除率分别为：18.03%、16.75%、15.26%，由此可见添加了箬叶黄酮的低聚壳聚糖面膜具有良好的抗氧化衰老的功效。

4.2.2 面膜对酪氨酸酶活力抑制作用

按上述方法（3.3.2）测得添加黄酮、Vc、芦丁添加剂对酪氨酸酶活力抑制率分别为：21.25%、17.08%、18.60%，抑制率越高黑色素细胞产生的黑色素越少，即美白效果越好，所以添加了箬叶黄酮的低聚壳聚糖面膜具有较好的美白的功效。

4.3 面膜理化指标及感官评价

查阅相关规定，按照《中华人民共和国轻工行业标准》QB/T 2872-2007规定检测感官指标：外观和香气，理化指标：pH值、耐热和耐寒，卫生指标：铅、汞、砷等，结果如表6所示。

由表6可知，面膜呈透明凝胶状，有竹叶清新香味，在常温下pH值为5.83，黏度适中，细腻顺滑，易于摊开抹平，薄膜均匀，不会形成小孔;在4/40℃下持续32 h，恢复至室温与实验前无明显差异;粪大肠杆菌群与金黄色葡萄球菌均未检出，重金属离子铅、汞、砷等也均未检出。制备的箬叶黄酮面膜符合面膜十二项相关QB/T2872-2007标准之规定。

5 结论与展望

本文利用箬叶黄酮具有抗氧化与抑制酪氨酸酶活性的特征，引入低聚壳聚糖成分，优化传统面膜配方，开发具美白，保湿，修复与抗衰老的新型面膜产品。优选配方为：箬叶黄酮：10.O%、羧甲基纤维素钠2.5%、明胶2.5%、壳聚糖0.67%、柠檬酸1.33%余量为水。此面膜为半透明到透明的睹喱面膜，对面膜的抗氧化与抑制酪氨酸酶活性检测，显示有明显的美白，抗衰老功效，富含低聚壳聚糖成分面膜在保湿的同时兼具修复肌肤的功效。

随着人们物质生活的富足和科研的进步，对白皙亮丽肌肤的追求日益强烈，对美白祛斑的重视程度越来越高。汞一类的有毒的化学美白剂已淡出人们的视线，取而代之的是纯天然无副作用的植物美白产品。然而现在市场上相关产品还不是很多，箬叶黄酮的高效、纯天然、低成本等优点将会吸引越来越多的研发者将其应用于化妆品行业。

参考文献：

[1]喻谨.箬竹属竹叶化学成分研究[D].北京：中国林业科学研究院，2014.

[2]陈召桂，朱理，卢艳花，等，不同地区箬叶中18种微量元素快速检测及分析[J].食品科技，2014（10）：323～326.

[3]焦晶晶，张英，植物类黄酮作为护肤因子在化妆品领域的研究进展[J].精细化工，2001（21）：98～102.

[4] Van Acker FAA， Schouten0， Haenen G RM M，etal. Flavonoidscan replace α - tocopherol as an antioxidant[J]. FEBS Letters，2000，473（2）：145～148.

[5]张英，吴晓琴，陆柏益，竹叶总黄酮作为抗衰老护肤因子在化妆品中的应用[P].CN：03115 653.3，2003 - 08 - 20.

[6]王清霖，张耀谋，李果霖，等.含竹叶黄酮化妆品的研制[J].广东化工，2010，8（38）：27～28.

[7]中国科学院中国植物志编辑委员会，中国植物志第九卷第一分册[M].北京：科学出版社，1996：676～691.

[8]余爱农，王发松，杨春海，等.箬叶香气成分的研究[J].精细化工，2002，19（4）：201～204.

[9]李凤林，李青旺，冯彩宁，等.天然黄酮类化合物提取方法研究进展[J].中国食品添加剂，2008（5）：60—64.

[10]延玺，刘会青，邹永青，等.黄酮类化合物生理活性及合成研究进展[J].有机化学，2008，28（9）：1534～1544.

[11]郑裕国，王远山，薛亚平，等.抗氧化剂的生产和运用[M].北京：化学工业出版社，2003.

[12]刘慎，邓煜，鲁双，等.核桃叶黄酮微波辅助提取及抗氧化性研究[J].食品研究与开发，2009，30（6）：162～166.

[13] DimierF， VergnesB， VincentM. Relationships between masticationconditions and theological behavior of a natural rubber[J]. RheolActa，2004，43（2）：196.

[14]南伟，孙爱兰.壳聚糖及低聚壳聚糖在日用化妆品中的应用[J].化工进展，2003，22（12）：1304～1307.

[15]乐薇，杨文婷，吴格格，等，箬叶总黄酮提取工艺优化及比较[J].北方园艺，2015 （16）：131～134.

[16]刘丽仙，蒋丽刚，申奉受，等，面膜配方技术和面膜布材质概述[J].日用化妆品科学，2015，38（6）：6～9，44

[17]岳小华，沈新月.可食性壳聚糖膜性能的研究[J].上海水产大学食品学院院报，2006，9（11）：54～56.

[18]庄金娟，王香梅.改性壳聚糖的研究进展及其应用前景[J].天津化工，2011，25（3）：7～9.

[19]邵志会，王爱勤.甲壳素壳聚糖及其衍生物保湿性研究进展[J].日用化工，2001（1）：43～45.

[20]常志英，肖立芳，低聚壳聚糖的保湿特性及其在化妆品中的应用[J].香料香精化妆品，2011（6）：13～16.

[21]于海峰.甲殼素/壳聚糖及其衍生物的合成与性能研究[D].天津：河北工业大学，2000.

[22]李铭，葛英勇，王婷婷，改性壳聚糖在化妆品中的应用研究[J].四川化工，2004，7（1）：1～3.

[23]徐晶，管春梅，王婷，壳聚糖中药面膜的研制[J].中国美容医学，2011，4（20）：664～666.

[24]吴映梅.薏苡仁饮料及面膜的研究与开发[D].贵阳：贵州大学，2015.

[25]乐薇，张思思.箬叶总黄酮体外抗氧化活性的研究[J].食品科技，2015，40（11）：204～209.