铅锌矿中铅锌快速连续测定研究

李汉莲

（云南金鼎锌业有限公司，云南 兰坪 671400）

1 试剂

纯水、优级纯的盐酸、硝酸、硫酸钾、氨水，20%的KF、5%二甲酚橙、60g/L硫脲与20g/L盐酸羟胺的混合液，乙酸—乙酸钠缓冲液、EDTA标准溶液、铅和锌的标准溶液等。

乙酸—乙酸钠缓冲液pH值在5.4～5.9之间，总量为1000g，具体配制方法为将200g乙酸用水溶解，加入9mL乙酸，再加水稀释到1000mL；

EDTA标准溶液的具体制备方法为，用一只烧杯加水溶解3.72g的固体EDTA二钠盐，溶解过程中，为了提高溶解速度，可以适当对烧杯加热，待全部溶解后将其放置自然冷却，然后倒入容量瓶，充分摇匀，容量瓶定容应为1000mL；

铅和锌的标准溶液：铅的标准溶液具备制备方法是，取一只250mL的烧杯，放入1.0000g纯度达99.99%的铅，然后将表面皿盖上，取100mL（2+1）的硝酸，缓慢沿烧杯壁倒入烧杯中，使铅金属完全溶解，为了加快溶解速度，可适当对烧杯加热，待铅完全溶解后，将溶液自然冷却，与室温持平，用纯水将表面皿清洗干净，烧杯溶液倒入容量瓶中，容量瓶定容1000mL，倒入的溶液要加水稀释到1000mL刻度[1,2]。

锌的标准溶液制备方法跟铅的标准溶液制备方法类似，也是采用的250mL的烧杯加热溶解纯度为99.99%的金属锌1.0000g，烧杯上盖上表面皿，沿杯壁缓倒入15mL盐酸(1+1)，完全溶解后自然冷却至室温，移入定容1000mL的容量瓶并用水稀释到1000mL刻度，充分摇匀备用，表面皿用纯水清洗干净。

2 标定

要分别对铅和锌进行标定，具体操作方法如下：

（1）铅的标定：取3只烧杯，烧杯容量为250mL,分别在每只烧杯中放入3份铅标准溶液，再加入30mL的乙酸—乙酸钠缓冲溶液搅拌，再加入0.1g的抗坏血酸，加入水稀释，到烧杯的100mL，摇匀，加入二钾酚橙3滴，然后用EDTA标准溶液滴定，使其由红色转变成亮黄色为终点。标定之前，要先做空白试验，计算出EDTA标准溶液对铅的滴定度[3-5]。

（2）锌的标定：先取3个容量为250mL的烧杯，分别取20mL的锌标准溶液分别放入每个烧杯中，每个烧杯内加入2滴甲基橙，分别加入1+1氨水对溶液进行中和，待溶液由橙色变为刚显黄色，分别加入乙酸—乙酸钠缓冲液20mL,分别加入二甲酚橙指示剂2滴，用EDTA标准溶液滴定，由红色变为亮黄色为至终点。跟铅的标定一样，锌的标定也要做空白试验，先计算好EDTA标准溶液对铅的滴定度。

3 测定试验

取一只100mL的烧杯，放入0.2000g的样品，再加入15mL的HCL，盖上表面皿，置于电热板上加热，加热时间2min～3min即可，再加入5mL的NHN3，继续加热到快干的时候加入50mL的（1+9）的硫酸，0.5g硫酸钾，给烧杯加热，煮沸30min再拿下来，用（1+49）的硫酸对烧杯和烧杯内的沉淀进行仔细清洗，流水进行冷却30min与室温持平，沉淀冷静1h。然后，加入50mL的（1+49）硫酸对烧杯和沉淀进行洗涤，次数为各10次，然后对铅和锌进行测定。

铅的测定：取一只烧杯，将沉淀和滤纸放入，再放入30mL的乙酸—乙酸钠缓冲液，用纯水将漏斗冲洗干净，烧杯上盖上表面皿，沸烧杯加热，使烧杯煮沸，搅拌1min～2min,将表面皿和杯壁冲洗一下，将水冷却，然后稀释到100mL刻度，然后加入2mL的KF，二甲酚橙指示剂2滴，再用EDTA滴定酒红色到黄色。

锌的测定：锌的滴定和铅的滴定方法类似，只是在滤液中，要加入15mL的KF，持续搅拌，加入氨水中和，直到前氧化铁沉淀物的产生，再加入（1+1）硫酸，直到杯中的沉淀溶解，再加入50mL，20g/L的盐酸羟胺与60g/L的硫脲混合液，再加入25mL的乙酸—乙酸钠缓冲液，均匀搅拌30min,加入2滴二甲酚橙，用EDTA滴定酒红色到亮黄色。

以上就是铅锌矿中铅和锌的连续测定，本实验研究的是采用EDTA容量法对铅和锌的快速连续测定，值得注意的是，采用此方法对铅锌测定，测定过程中，铅锌的分离是使用使锌成为锌氨络离子状态与其他离子分离的，为了不使锌测定的结果偏低，实验过程中应加入过量的氢氧化氨。

实验时，铅锌矿实验过程中产生的F3+会造成二甲酚橙的颜色封闭，所以采用（1+49）硫酸洗涤器皿、烧杯时必须清洗干净，乙酸—乙酸钠缓冲溶液的pH值应为5～6之间，为了测定精度，应对铅锌矿中的铅和锌进行5～7次重复测定和分析。

4 结语

铅和锌是重要的工业原料，在工业生产制造、钢铁行业、化工、电池等行业具有重要地位，铅锌矿是富含铅和锌的主要矿产，我国的铅锌矿虽然总体资源较为丰富，储量较高，但探明的铅锌矿开采利用难度很大，所以铅和锌的对外进口依赖性很高，且铅、锌的分离利用技术也有待提高，所以近年铅锌价格不断上涨，对我国的金属市场十分不利。本实验研究了利用EDTA容量法对铅锌矿中铅和锌的连续测定，对促进矿物中铅锌的含量、铅锌矿中铅锌的分离等具有重要意义，EDTA连续测定铅锌矿中的铅锌，与一般的测定法相比，铅和锌在测定过程中，前锌含量更精确，含量增加，沉淀放置时间缩短，节约了时间，降低了测定成本，而且测定过程较为简单，准确度较高，是十分具有现实价值的测定方法，值得推广应用。

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[2]汪更明.滴定法连续测定铅锌矿中铅锌铜[J].冶金分析.2014(12).

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