泡塑富集——原子吸收光谱法测定矿石样品中的金元素

周 芳

（甘肃省地矿局第四地质矿产勘查院，甘肃 酒泉 735000）

火焰原子吸收光谱法，不仅具有非常快速的检测速度，而且操作起来非常方便，且其检测灵敏度较高，检测过程中受到的干扰因素较少，而且检测过程中不需要很多样品量，诸多检测优势，是该检测方法在矿山地质样品分析中应用最为广泛[1]。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

实验过程中是运用原子分光光度计为GGX-800型HY-6单层调速多用振荡器；KXX4-10箱式电阻炉。试剂：3%硫脲酸性溶液，分析纯，随时应用随时进行配置，2%HCl介质。1：1王水：应用过程中随时进行配置，V(HCl)：V(HNO3)=3：1，同时间等量的水加入其中[2]。泡沫塑料：对泡沫塑料进行制作将其设置成（20×30×3）mm的小块状，约为0.2g的重量，确保其呈现一直的厚薄程度，将其表面清理干净，利用3%三正辛胺的乙醇溶液进行浸泡，时间为1h～2h，之后捞出对其进行挤压，并进行风干，之后供实验备用。

1.2 样品处理

利用坩埚（50ml）将经过称量的地质样品10g进行盛取，并利用马沸炉进行焙烧，温度控制在700℃范围，将样品中的杂质全部祛除，取出样品进行冷却，利用锥形瓶（250ml）进行盛取，将1∶1的王水50 ml加入其中，借助电热板进行加热，使其成为20ml的体积；将样品取出，对瓶口与其内壁进行水冲洗，以蒸馏水稀释至100-150mL，将制作好的泡沫塑料加入其中，通过30min的振荡吸附；使其吸附金元素，然后将其取出，通过清水进行冲洗，通过1%硫脲酸性溶液对样品进行解吸；采取适当的解吸液，利用原子分光光度计予以测定。

2 结果与讨论

2.1 样品粒度的影响

地壳内的金呈现非常不均匀的分布状态，存在局部富集的情况特征，这样就使得加工地质样品的难度不断增加。在测试过程中需要将其进行适当的粒度加工，使样品更加的均匀，确保其代表性。

2.2 取样量的影响

金在矿石中呈现不同大小的颗粒状，而且其密度非常的大，具有很大的延展性，很难对样品进行均匀性和代表性制备。在金测定过程中进行10g样品称取，如果地质样品金量达到0.1～0.3μg/t，可进行20g样品称取。

2.3 焙烧温度的影响

对样品进行焙烧，首先应当进行低温焙烧，通常温度进行650℃～700℃控制，将炉门打开一半，为焙烧过程提供充足的氧气供应。倘若是较粗粒度的样品，应当增大取样量，同时增加焙烧温度，但不能在750℃以上。温度在600℃以下时，其中的有机物很难进行彻底清除，倘若在700℃以上，虽然能够对有机物进行很好地清除，然而会造成矿物出现形态上的改变，造成其体积变小收缩，引发其中一些物质发生熔融，增加矿物内的反应，引发矿物样品发生结块，增加可溶性的硅酸盐，增加干扰因素。

2.4 吸附时间及酸度的影响

金可以通过泡沫塑料进行很好地吸附，而且具有非常快的速度，通常仅仅对样品进行30min振荡便可。

倘若样品品位低，也或样品的量过大，可将振荡的实践进行延长。而其具有很大的酸性控制范围，操作起来非常方便，在王水介质（5%～30%）以及0.5-6mol/LHCl内均能对金进行充分的吸附；酸度过低会造成低吸附的情况出现，过高的酸度，又易造成铁的吸附，增加干扰性，使金的吸附发生下降。

2.5 解吸液温度的影响

实施原子吸收法，主要是在高温条件下将待测的样品进行原子化使其变成蒸气，通过对这些蒸气进行一束锐线光源穿过，在蒸气中基态的原子便会从中吸收光源。实施过程中，毛细吸管将溶液吸入其中，通过撞击球使其发生雾化，温度适合，会产生理想的雾化效果，同时也能够有效的增强其原子化程度。

倘若温度过高，就会对标准样造成影响，就会导致测定结果变低，所以测定过程中应当将解吸液到达室温之后在实施测定。

2.6 硫脲的影响

金与硫脲进行结合会发生络合物，而且其稳定性较强，但其在碱性溶液内呈现极不稳定的状态，同时会浸蚀玻璃器皿。为此在实验过程中应当在酸性环境下进行，这样能够使其稳定性得到进一步增强，然而测定过程中，会随着时间的推移造成解吸液发生变化，引发测试结果升高，所以在测定过程中应当及时的对解吸液进行测定。同时实施过程中发现硫脲由于厂家的不同，空白值也会发生很大的变化，有的更甚者会达到0.10μg/mL;如此便会影响样品的分析，所以硫脲试剂应当选择0.02μg/mL以下进行空白值测定。

2.7 仪器条件的影响

为了确保样品测定效果，应当确保仪器条件处于最佳状态，对燃烧器进行适当的高度调节以及其狭缝口位置调节，对助燃气比进行适当调节，和调节雾化器，增进其雾化效率，调节波长等，保证工作仪器的性能稳定。

2.8 干扰物质的影响与去除

该方法具有较高的选择性，而且具有很小的干扰性，然而由于该仪器缺乏背景扣除技术，所以会形成一些干扰因素，对测定钾、钠、钙等元素造成很大影响。为此试样过程中，进行石灰水以及氯化钾和氢氧化钠溶液不同浓度实施空白实验，通常其空白值保持在0.10-0.45μg/mL;显示出测试干扰对这些元素测定的影响。同时地质样品内，这些元素非常常见，倘若测定之前不进行去除，便会对金测定造成严重的影响。

3 结语

通过对样品进行焙烧氧化，利用王水进行分解，富集过程中利用泡沫富集，解吸利用硫脲酸性溶液，实施金测定过程中通过火焰原子吸收分光光度法。该方法不仅可以快速的进行检测，而且投入的成本不高，具有非常好的选择性，重现性比较突出，能够对0.01-20g/t进行测定。如果样品的品位较高可以适当的增加解吸液，品位较低的样品则适当的降低解吸液。