高温盐制取七水硫酸镁的研究

2018-01-26吴敬礼陈世祥王智勇

天津化工 2018年3期

吴敬礼，陈世祥，王智勇

（天津长芦海晶集团有限公司化工厂，天津 300457）

七水硫酸镁(MgSO4·7H2O)又名硫苦、苦盐、泻利盐、泻盐,为白色或无色的针状或斜柱状结晶体，无臭、凉并微苦，易溶于水，微溶于乙醇和甘油。七水硫酸镁用途广泛，在印染业中作为棉、丝的加重剂和木棉制品的填料；用于瓷器、颜料和防火材料的制造；医药上用作泄剂；微生物工业作培养基成分；酿造用添加剂；农业上用作镁肥。

盐化系统副产品高温盐转化法生产硫酸镁,因利用盐化系统副产品和天然资源为原料，可以有效降低硫酸镁生产成本，将成为今后发展方向。高温盐是海盐化工厂利用苦卤生产氯化钾过程中的副产物，每生产1t氯化钾大约可产高低温盐10t左右，由于该产品纯度不够，仅可用作肥料[1]。如将其转化为工业级七水硫酸镁，可增加产品附加值，扩大产品的应用范围，促进海盐化工的生存发展。

1 工艺原理

一水硫酸镁转化为七水硫酸镁，其工艺原理为：在70℃温度下，MgSO4溶解度达到最大值，当温度升高或降低时，MgSO4溶解度都减小。在67.5℃以上析出的晶体为 MgSO4·H2O，在 48.1～67.5℃之间析出的晶体为 MgSO4·6H2O，在 1.8～48.1℃之间析出的晶体为MgSO4·7H2O。高温盐中的主要成分为一水硫酸镁，兑水后，不断搅拌，一水硫酸镁会随着料液的温度降低逐步转化为七水硫酸镁，七水硫酸镁经干燥、脱水，即可得到高质量的七水硫酸镁[1～3]。

2 实验

2.1 实验原料

实验原料采用氯化钾生产副产品高温盐，其组成成分为（温度 52℃，波美度 44°Bé）：MgSO4359.65 g/L，MgCl2193.06g/L，NaCl 108.86g/L。

2.2 主要仪器与器具

仪器：搅拌器、电热炉、真空泵、布氏漏斗、电子天平、容量分析仪器等。试剂：EDTA、氯化钡、硝酸银等。

2.3 操作步骤

实验的终止温度为当时自然环境温度。

2.3.1 取一水硫酸镁原料，按V（原料）：V（水）1：1、1：0.9、1：0.8、1：0.7、1：0.6、1：0.5、1：0.4、1：0.3、1：0.2、1：0.1的比例配入，加热得蒸馏水，并测其波美度，在初始温度、终止温度和搅拌时间相同的条件下进行转化，然后用真空泵抽滤，并化验分析，确定其最佳的兑水比，并得到对应的波美度。

2.3.2 在确定其最佳兑水比例的条件下，取一水硫酸镁原料，兑入蒸馏水，在终止温度和搅拌时间相同的条件下，分别按照初始温度（℃）：50、55、60、65、75进行转化，然后用真空泵抽滤，并化验分析，确定其最佳转化初始温度。

2.3.3 在确定其最佳兑水比例和初始温度的条件下，取一水硫酸镁原料，兑入蒸馏水，在终止温度相同的条件下，分别按照搅拌时间（h）：12、24、36、48条件下进行转化，然后用真空泵抽滤，并化验分析，确定其最佳转化初始温度。

2.4 实验结果

1）一水硫酸镁料液波美度在 35～37.8°Bé。初始料温为60℃，搅拌时间为24h时有利于一水硫酸镁转化为七水硫酸镁，并能得到平均73.79%以上的转化率。2）兑水量加入的多少，对七水硫酸镁的形成起着重要作用，影响着其转化时间和转化效率及收率。随着兑水量的增加，一水硫酸镁转化七水硫酸镁的速率明显加快，但收率也随之下降。3）搅拌有利于一水硫酸镁的转化。一水硫酸镁在转化为七水硫酸镁的过程中必须加入搅拌，搅拌有利于一水硫酸镁分散均匀，全部溶解于水中，提高转化率。