超声波粉碎-总有机碳／总氮分析仪直接测定城镇污水处理厂脱水污泥中的总氮

2018-01-23薛瑞芳刘永波

理化检验-化学分册 2017年12期

薛瑞芳，刘永波

总氮（TN）是指水体中有机氮和无机氮的总和，是反映水体受污染程度及富营养化程度的重要指标之一。污水处理厂运行过程中产生大量污泥，这些污泥含有丰富的有机质、氮、磷等，对于污泥的后期开发利用具有重要的参考价值［1－2］。目前，污水中总氮的测定方法很多，如分光光度法、离子色谱法、流动注射法［3－6］等，但污泥中总氮的检测方法很少［7］。CJ／T 221－2005《城市污水处理厂污泥检验方法》中规定了脱水污泥中总氮的测定，采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法［8］。由于污泥中的总氮含量较高，此方法规定取样0．01 g。

岛津 TOC-L型总有机碳／总氮（TOC／TN）分析仪采用高温催化氧化检测方法，污泥样品取样量多，具有代表性，而且不会超出标准曲线线性范围，减少工作的重复性。它的测定原理是：样品注入燃烧管（炉温为720℃），样品中的TN分解成为一氧化氮（NO）。在这种情况下，氮气不会变成NO。含有NO的载气用电子除湿器冷却和干燥后，进入化学发光检测器，NO被检测。化学发光检测器发出的检测信号会生成一个峰，据此就可以测定出样品的TN的含量。

本工作应用TOC／TN分析仪测定城镇污水处理厂脱水污泥中的总氮。

1 试验部分

1．1 仪器与试剂

岛津TOC-L型 TOC／TN 分析仪，配 TNM-L总氮测定单元和ASI-L自动进样器（带搅拌功能）；UV-2600型紫外-可见分光光度计；SBS 5200型超声波清洗器；ALP高压蒸汽灭菌器；CTFD-10S型真空冷冻干燥机；AL-104型电子天平（感量0．1 mg）。

碱性过硫酸钾溶液：称取过硫酸钾40 g，另称取氢氧化钠15 g，溶于无氨水中，稀释至1 L，溶液存放在聚乙烯瓶内，最长可储存7 d。

硝酸钾标准储备溶液：100 mg·L－1，使用时用无氨水稀释至所需质量浓度。

过硫酸钾、硝酸钾为优级纯，氢氧化钠为分析纯，试验用水为无氨水。

1．2 仪器工作条件

催化剂为珀金，炉温720℃，氧气流量200 mL·min－1，进样体积为50μL，每个样品平行测定3次。

1．3 试验方法

城镇污水处理厂的脱水污泥样品（含水率在68%～82%之间）经冻干机于－80℃冷冻干燥48 h后，研钵研磨，过0．074 mm金属筛。

取经冻干研磨过筛的样品0．030 0 g左右置于250 mL具塞三角瓶内，加入无氨水100 mL，在超声波清洗器内超声振荡60 min，注意勿使三角瓶倾斜倒出。超声完毕，取20 mL置于24 mL自动进样瓶中，用TOC／TN分析仪进行测定。

2 结果与讨论

2．1 超声时间的选择

超声时间的长短决定了污泥颗粒粉碎后粒径的大小，将处理好的污泥样品在超声波清洗器内分别超声振荡10，20，30，40，60，70 min，用 TOC／TN分析仪测定，总氮测定值分别为20．7，21．5，22．5，23．5，23．5 g·kg－1。同时用 CJ／T 221－2005测定，结果为23．5 g·kg－1。

由此可以看出，超声时间对总氮测定结果影响较大。超声时间超过60 min后，结果变化不大。说明污泥颗粒经60 min超声粉碎后基本混合均匀。因此，试验选择超声时间为60 min。

2．2 标准曲线与检出限

分别取 1．00，2．00，5．00，10．0，20．0，50．0 mg·L－1硝酸钾标准溶液各50μL进样，测得相应的峰面积。以总氮质量浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线。总氮质量浓度在100 mg·L－1内与峰面积呈线性关系，线性回归方程为y＝4．400 x－0．056 9，相关系数为0．999 8。

按HJ 168－2010《环境监测分析方法标准制修订技术导则》计算，取样量为0．030 0 g时，检出限为7．6 mg·kg－1。