液相色谱——质谱联用技术在水产品安全检测中的应用

杜清杰

近年来，各国之间的经济联系越来越密切，贸易在不断增加，水产品贸易也是其中重要的一部分。随着我国经济的不断发展，人们对于生活质量的要求越来越高，饮食也更加注意健康与均衡。但我国在水产品方面的安全事件不断增加，严重影响了我国水产品的贸易。加强水产品安全监测迫在眉睫，本文主要针对液相色谱——质谱联用技术在水产品安全检测中的应用进行分析。

近几年来，随着我国水产品安全事件频发，相关部门也越来越重视水产品安全检测问题，相继出台了一系列法律法规，规范行业标准，着重把握水产品安全检测，为水产品安全提供了有力的保障。

液相色谱——质谱联用仪的分析原理及发展

高效液相色谱——质谱联用仪的分析原理。如同混合样品中的液相色谱一样，色谱柱分离后从色谱流出液中离析出离子源界面进入质谱仪离子化，离子聚焦在质谱仪上，按质谱分离，与子信号分离 根据对样品质谱组成和结构的位置和强度的分析，将其转换成电信号传输到计算机数据处理系统。

液相色谱——质谱联用技术的发展。1977年，液相色谱 - 质谱（Liquid Chromatography-Massspectrum LC-MS）投放市场；在1978年，首次对生物样品中的药物进行LC-MS分析；在1991年，LC-MS开始应用于药物研发；早在1997年，LC-MS就应用于药代动力学筛选； 1999年，市场上采用液相色谱和MS Q-TOFLC-MS-MS生产的API，大气压电离界面的应用彻底改变，迅速成为制药行业应用最广泛的分析仪器之一。主要通过超临界流体中不同组分溶解度不同，同时在不同的压力下同一组的分溶解度不同，变化萃取剂流体压力，可将组分逐一萃取分离。这种食品农药检测前处理技术存在成本过高，投入资金大，设备昂贵等缺点。

液相色谱——质谱联用技术在水产品质量安全检测中的应用

大部分高效液相色谱 - 质谱分析方法，无需衍生化和直接进样的化合物在高效液相色谱仪上进行分离，进一步对质谱进行准确的定性和定量分析，大大缩短了分析时间，提高了分析灵敏度和准确度，分离能力高等优点，具有选择性高，灵敏度高等优点。

水产品中违禁添加物质的检测。Geraldine Dowling和鲑鱼孔雀石绿，孔雀石绿等质谱检测、结晶紫和无色结晶紫，检出限分别0.30，0.35，0.80，0.32μg/kg。丁涛等2006种快速、准确的高效液相色谱-串联质谱法同时测定孔雀石绿、孔雀石绿残留物。哈尔姆K等人。分别用液相色谱法和液相色谱-质谱联用技术对红鳟鱼中的孔雀石绿和主要孔雀石绿进行了检测。检测限（LOD）分别为0.8和0.6μg/kg，分别。许等。建立了己烯雌酚（DES）法测定水产品中的超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MSMS）。样品用乙酸乙酯提取，经正相固相萃取柱UPLC-MSMS。的回收率均大于75%，相对标准偏差（RSD）分别为7.2% ～ 9.2%在0.1 ～ 1μg/kg的水平。朱静琳等人。建立了超高效液相色谱-串联质谱联用氘代试剂为内标测定肌肉中罗非鱼甲基睾丸酮的新方法。样品经乙腈提取，液乙酸乙酯是清脆地分布和强阴离子交换柱净化，正己烷液分离，镁硅酸盐固相萃取柱净化，超高效液相色谱-选择离子监测罗非鱼甲基睾丸酮残留的定性定量检测，正离子模式测定串联质谱法0.4μg/kg检测限，对1μg/kg定量限。线性范围为1～60μg/kg（r>0.999）。平均回收率为71.06%～83.06%，相对标准偏差为7.4%～15.3%。

水产品中兽药残留的检测。曾春芳等建立了超高效液相色谱串联质谱法同时测定水产品中代谢产物残留代谢产物的方法。样品用乙酸乙酯萃取，正己烷纯化，HLB固相萃取柱纯化。采用LC-MS / MS选择性反应监测（SRM）正离子模式进行定性和定量分析。结果表明，硝基呋喃类代谢产物的检测和相对标准偏差（n = 6）为1.2%?10.3%，回收率达到68.6%?106.2%。该方法重复性好，灵敏度高，分析时间短，确定了能力标准，適用于水产品中硝基呋喃代谢物残留的明确检测。赵建辉在水产品色谱串联质谱法中建立了高效液相左氧氟沙星残留物。

近年来各种食品安全事故频发，各新闻头条上也经常出现食品安全等字样，想要建成全面小康社会，实现共产主义事业，必须解决这一难题，更何况这是和人民的生命安全密切相关，人民是国家之本，只有保障人民的生命安全，我们才能安心的建设社会主义国家，实现中国梦，所以食品安全问题就成为重中之重。endprint