色谱技术在牛奶中抗生素残留检测方面的应用

马鹏媛

近年来，国内外食品安全备受关注，主要原因是其关系到民生。在食品安全问题的探索中，牛奶和相关产品的安全问题成为热点，受到了各国政府和食品安全机构的广泛关注。在2008年的9月，震惊中外的三鹿奶粉事件引起了社会各界的持续关注，经过检测，三鹿奶粉中添加了超高剂量的三聚氰胺，使得数千婴幼儿出现了泌尿系统问题，甚至于发生肾衰竭死亡的情况，这个事件让社会各界为之震惊，同时对我国的食品安全敲响警钟，这在一定程度上反映出食品安全检测技术的发展状况，凸显出食品安全检测的重要意义。

牛奶中抗生素残留的主要原因和危害

牛奶制品是婴幼儿的主要营养品，其中残留的抗生素会严重的影响到饮用者的生命安全。牛奶中残留抗生素的主要原因是：对泌乳期的奶牛采取了不当的用药措施，在违反了国家相关规定的情况下将抗生素作为奶牛饲料的添加剂使用，使用了尚未经过清洗和消毒的挤奶工具或者是相关设备使得抗生素聚集等。近些年，很多企业受到了利益的驱使，采取了不当的措施滥用添加剂，使得抗生素在动物组织中不断的聚集，然后通过食物链传导至人体，对人类的健康造成了巨大的威胁。抗生素本身就有副作用，会让人体中的菌群失调，导致人体的免疫力下降，严重的时候会危及到人的生命。

色谱技术与质谱联合使用的优势分析

当前色谱技术中包含着各种各样的薄层色谱、气相色谱、高效液相色谱及超临界流体色谱等，同时也有很多色谱联用技术。面对当前牛奶及其奶制品中出现的诸多问题，可以适当的采用色谱技术与质谱联合技术进行检测。GC和HPLC属于非常重要的色谱技术，其体现出的缺点是定性能力较差。与之相对应的有效的定性、定结构仪器是质谱经过了特殊的接口联接起来，这样就可以实现GC-MS及LC-MSn技术，适当的将色谱经过合理的分离之后，按照相应的组别通过接口送入到质谱定性分析的过程中，确保相应的分子量和化学结构信息更加准确，从而在根本上实现高灵敏度、高选择性。为了获取到更加精确地残留量分析结果，可以适当的对样品加以分析，保证在细致的分离、提纯之后，落实好相关的分析细节。

色谱技术在牛奶中抗生素残留检测方面的应用

青霉素类。青霉素本身就是使用相对广泛的抗生素，很多国家和组织对牛奶中的青霉素残留做出了限量的规定，例如澳大利亚规定的乳中青霉素含量是小于0.005IU/ml，瑞典則是规定小于0.01IU/ml，荷兰则是规定一级奶应该小于0.01IU/ml，二级奶应该在0.01-0.1IU/ml之间，三级奶应该大于0.01IU/ml，虽然二三级奶不用于食用，但是也是应该控制在合理的范围内，欧美国家将其规定为4-10μg/kg。

头孢菌类。头孢类的抗生素和青霉素类的抗生素都属于β-内酰胺累抗生素，属于牛奶生产过程中非常重要的物质，主要是用于治疗动物细菌感染的抗生素，在牛奶内部实际残留的时候会威胁到人体的健康，使其出现过敏反应，或者是引起细菌耐药性等严重的问题。专家学者建立了液相色谱-串联离子阱质谱法，适当的测定出牛奶中出现的12种头孢类抗生素检测的方式。适当的运用亚铁氰化钾和硫酸锌取出牛奶中的蛋白质，利用Oasis HLB SPE柱净化，在适当的检测之后，取得更高的灵敏度和重现性。

氨基糖苷类。这种抗生素的性质相对稳定，抗菌普遍且广泛，在有氧的条件下，可以及时的对敏感细菌起到消灭的作用。对于脑神经有着潜在的威胁，特别是对于听觉神经的损伤更大。链霉菌属于氨基糖苷类的抗生素，因此主要是运用至奶牛腐蹄病中。为了确保人类的健康，世界各国已经开始重视牛奶中相关物质的残留限量。部分学者建立起后衍生-荧光检测高效液相色谱法明确牛奶中具体的链霉素残留量，相关的样品经过了磷酸溶液的提取之后，通过苯磺酸阳离子交换柱和C18SPE柱加以净化，在柱后衍生-高效液相色谱荧光检测器加以测定并分析。回收率达到了78.3-80.2%，检出限是5μg/kg。

牛奶及其奶制品中存有的抗生素如果没有经过细致的检测和分析，将会影响到食用者的生命安全，需要社会各界广泛关注相关技术在牛奶中抗生素残留检测方面的应用。因为抗生素的种类和数量较多，在实际的建立检测标准的时候面临着较大的困难，现阶段，青霉素、磺胺类等检测标准无法满足形势所需，伴随着超高压液相色谱-飞行时间质谱等技术的诞生，可以有效的测定出牛奶及其制品中不同抗生素的残留情况，为消费者的生命安全提供可靠保障。endprint