纤维素纤维/氨纶交织产品纤维定量分析方法比较

2018-01-18，，，

现代纺织技术 2018年1期

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(广东省江门市质量计量监督检测所，广东江门 529000)

氨纶是一种具有优良弹性的合成纤维，由于其优良的弹性，越来越受消费者的青睐。但是氨纶不会单独使用，经常和其他纤维如棉、涤纶、锦纶、粘纤、莫代尔等纤维交织或混纺，制成T恤、泳衣、内衣、袜子、牛仔裤、休闲裤等产品，因此检测含有氨纶产品的纤维含量时，就要用到相应的定量分析方法。

目前相应的现行标准分析方法有GB/T 2910.1—2009《纺织品定量化学分析第1部分_试验通则》中规定的手工分解法(拆分法)、GB/T 2910.12—2009《纺织品定量化学分析第12部分：聚丙烯腈纤维、某些改性聚丙烯腈纤维、某些含氯纤维或某些弹性纤维与某些其他纤维的混合物(二甲基甲酰胺法)》规定的二甲基甲酰胺法、GB/T 2910.20—2009《纺织品定量化学分析第20部分：聚氨酯弹性纤维与某些其他纤维的混合物(二甲基乙酰胺法)》规定的二甲基乙酰胺法、GB/T 2910.21—2009《纺织品定量化学分析第21部分：含氯纤维、某些改性聚丙烯腈纤维、某些弹性纤维、醋酯纤维》规定的环己酮法和FZ/T 01095—2002《纺织品氨纶产品纤维含量的试验方法》中规定的方法等。不同的测试方法所用的试剂和测试步骤均不同，这有可能导致检测结果的不同，因此本文将选用几种常见的纤维素纤维(棉、粘纤、莫代尔)与氨纶交织的产品，分别采用不同的测试方法进行测试，通过对所得结果的比较分析，找出各测试方法所得结果间是否存在差异；如果存在差异，如何避免这种差异；在不改变标准规定方法的情况下，选用哪些方法所得的结果会更为接近真值。

有研究者也做过类似的研究，但是选择的测试方法不够全面[1-5]，或者选择的产品种类不够多[3-5]。本文将弥补以往研究者的不足，选取更多的产品种类，包括棉/氨纶、粘纤/氨纶和莫代尔/氨纶交织产品。测试方法涵盖了更多现行标准分析方法，有拆分法、二甲基乙酰胺法、二甲基甲酰胺法(DMF法)和环己酮法。

1 试验

1.1 样品、试剂与设备

样品：浅蓝色牛仔裤(棉/氨纶，机织)，深蓝色休闲裤(棉/氨纶，机织)，紫红色T恤(棉/氨纶，针织)，粉色内衣(粘纤/氨纶，针织)，灰色内衣(莫代尔/氨纶，针织)。

试剂：二甲基甲酰胺(分析纯，广州化学试剂厂)，二甲基乙酰胺(分析纯，天津市富宇精细化工有限公司)，环己酮(分析纯，天津市化学试剂一厂)，石油醚Ⅰ(分析纯，广州化学试剂厂)，无水乙醇(分析纯，广州化学试剂厂)，去离子水。

仪器设备：DHG-9145A型电热鼓风干燥箱(上海一恒科技有限公司)，SZF-06A型索氏抽提器(上海新嘉电子有限公司)，SHB-Ⅲ型循环水式多用真空泵(郑州长城科工贸有限公司)，TS-110X50型水浴恒温振荡器(上海秣马恒温设备厂)，AL204-IC型电子分析天平(梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司)，加热电炉，玻璃砂芯坩埚，50mL称量瓶，250mL具塞三角烧瓶，装有变色硅胶的干燥器，实验室常用玻璃仪器。

1.2 试验方法

所有样品均进行预处理，预处理按GB/T 2910.1—2009中8.2规定的方法进行[6]。每个试样均采用拆分法、二甲基乙酰胺法、二甲基甲酰法(DMF法)和环己酮法进行试验，每个试验做两次，每次称样量不少于1 g。其中拆分法按GB/T 2910.1—2009中附录B规定的方法进行[6]，DMF法按GB/T 2910.12—2009(下称国标法)[7]和FZ/T 01095—2002(下称行标法)[8]规定的方法进行，二甲基乙酰胺法按GB/T 2910.20—2009规定的方法进行[9]，环己酮法按GB/T 2910.21—2009规定的方法(使用索式萃取器)进行[10]。

2 结果与讨论

2.1 不同测试方法所得结果比较

各样品分别采用不同分析方法测试所得氨纶含量，详见表1-表5。

表1 牛仔裤氨纶含量

注：文中所有纤维含量结果均采用净干含量表示。

表2 休闲裤氨纶含量

表3 T恤氨纶含量

表4 粉色内衣氨纶含量

表5 灰色内衣氨纶含量

从以上数据可以看出，同一样品，不同测试方法的测试结果之间存在较大差异，对于牛仔裤，各测试方法的测试结果间最大偏差为1.34%，休闲裤的为1.11%，T恤的为1.05%，粉色内衣的为1.17%，灰色内衣的为2.12%，均大于1%。有些产品(如牛仔裤、休闲裤等)的实际氨纶含量就少，一般只有1%～2%，不同方法的测试结果间大于1%的偏差，结果让人很难接受，因此对于一个样品，测试方法的选择变得尤为重要。

从表1-表5中还可以看出，拆分法平行样间的偏差相对于其他方法较小，这也说明了拆分法相对于其他方法更为稳定。

2.2 其他测试方法与拆分法所得结果比较

由于拆分法所得结果比较接近真值[1-3]，因此将其他测试方法所得结果与拆分法所得结果进行比较，偏差最小的会更接近真值，偏差结果如表6所示。

表6 其他测试方法与拆分法所得样品氨纶含量偏差

从表6可以看出，环己酮法与拆分法偏差最小，均在1%以内，其余测试方法与拆分法偏差均有大于1%的结果，因此当样品无法采用拆分法进行测试时，为了保证结果的准确，应优先选用环己酮法。

2.3 d值的修正

有研究者[3-5]在研究棉与氨纶交织产品的定量分析时发现，化学分析法得到的氨纶含量会比拆分法偏高，将化学分析法的d值调高后，氨纶含量结果会更接近于拆分法。从表6可以看出，二甲基乙酰胺法、DMF法(国标法)和DMF法(行标法)与拆分法的偏差均为正偏差，因此将这3种方法的d值均调高0.01，即二甲基乙酰胺法的d值由原来的1.00调整为1.01，DMF法(国标法)由1.01调整为1.02，DMF法(行标法)由1.00调整为1.01。修正d值后计算所得的氨纶含量及与拆分法所得结果偏差如表7所示。